[发明专利]一种治疗糖尿病的药物的质量检测方法

摘要

本发明涉及中药质量检测领域，具体公开了一种治疗糖尿病的药物的质量检测方法，该方法包括治疗糖尿病的药物的鉴别、检查、浸出物以及含量测定等步骤。本发明通过薄层色谱法，实现了对黄芪甲苷、葛根素、菝葜皂苷元、西洋参和人参皂苷Rb₁、Re和Rg₁鉴别，同时采用双波长扫描法对人参皂苷Re含量的准确测定，每粒含西洋参以人参皂苷Re(C₄₈H₈₂O₁₈)计，不得少于0.10mg。本发明方法操作简便，准确先进，线性关系、重现性、精密度、稳定性、回收率均较好，能够有效的控制产品的质量，保证产品疗效。

主权项

1、一种治疗糖尿病的药物的质量检测方法，其特征在于该方法包括以下步骤：(1)取治疗糖尿病的药物4g，精密称定，置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流1.5-2.5小时，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，加甲醇适量，回流提取至无色，回收甲醇，残渣加水15-25mL使溶解，转移至分液漏斗中，用水饱和正丁醇提取五次，用量依次为25mL、20mL、20mL、20mL和15mL，合并提取液，用氨试液洗涤2-3次，每次用量15mL，弃去水层，回收正丁醇至干，残渣加甲醇使溶解，定量转移至10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1mL含1mg黄芪甲苷的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液5μL、供试品溶液10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水的下层溶液为展开剂，三氯甲烷、甲醇和水的体积百分比为65∶35∶10，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在紫外光灯下检视，显相同颜色的荧光斑点；(2)取治疗糖尿病的药物4g，加甲醇20～30mL，超声处理10～15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5mL溶解，作为供试品溶液；另取葛根素对照品，加甲醇制成每1mL含0.5mg葛根素的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水的下层溶液为展开剂，三氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇和水的体积百分比为15∶40∶22∶10，展开，取出，晾干后用氨气熏半小时，在紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；(3)取治疗糖尿病的药物2g，加水20～30mL，微热溶解，滤过，滤液加盐酸1mL，加热回流50～70分钟，放冷，加三氯甲烷20～30mL提取，分取三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液；另取菝葜皂苷元对照品，加甲醇制成每1mL含1mg菝葜皂苷元的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各20～30μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-丙酮为展开剂，苯∶丙酮的体积百分比为9∶1，展开，取出，晾干，喷以浓度8％香草醛无水乙醇溶液与硫酸溶液的混合液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；所述浓度8％香草醛无水乙醇溶液和硫酸溶液的体积百分比为0.5∶5；(4)取治疗糖尿病的药物4g，精密称定，置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流1.5-2.5小时，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，加甲醇适量，回流提取至无色，回收甲醇，残渣加水15-25mL使溶解，转移至分液漏斗中，用水饱和正丁醇提取五次，用量依次为25mL、20mL、20mL、20mL和15mL，合并提取液，用氨试液洗涤2-3次，每次用量15mL，弃去水层，回收正丁醇至干，残渣加甲醇使溶解，定量转移至10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取西洋参对照药材1g，加水1mL，浸润，再加水饱和的正丁醇10～20mL，超声处理10～20分钟，滤过，回收正丁醇至干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为对照药材溶液；另取人参皂苷Rb1、Re和Rg1，加甲醇制成每1mL各含1mg人参皂苷Rb1、Re和Rg1的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取对照药材溶液和对照品溶液各5μL、供试品溶液10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水的下层溶液为展开剂，三氯甲烷∶乙酸乙酯∶甲醇∶水的体积百分比为15∶40∶22∶10，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(5)取治疗糖尿病的药物4g，精密称定，置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流1.5-2.5小时，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，加甲醇适量，回流提取至无色，回收甲醇，残渣加水15-25mL使溶解，转移至分液漏斗中，用水饱和正丁醇提取五次，用量依次为25mL、20mL、20mL、20mL和15mL，合并提取液，用氨试液洗涤2-3次，每次用量15mL，弃去水层，回收正丁醇至干，残渣加甲醇使溶解，定量转移至10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；取人参对照药材1g，加水1mL，浸润，再加水饱和的正丁醇10～20mL，超声处理10～20分钟，滤过，回收正丁醇至干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μL、对照药材溶液5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水的下层溶液为展开剂，三氯甲烷∶乙酸乙酯∶甲醇∶水的体积百分比为15∶40∶22∶10展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯下检视；供试品色谱中，不得显与对照药材完全相一致的斑点；(6)取治疗糖尿病的药物3g，精密称定，加65-75％乙醇溶液80-120mL，照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定，浸出物不得少于34.0％；(7)取治疗糖尿病的药物4g，精密称定，置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流1.5-2.5小时，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，加甲醇适量，回流提取至无色，回收甲醇，残渣加水15-25mL使溶解，转移至分液漏斗中，用水饱和正丁醇提取五次，用量依次为25mL、20mL、20mL、20mL和15mL，合并提取液，用氨试液洗涤2-3次，每次用量15mL，弃去水层，回收正丁醇至干，残渣加甲醇使溶解，定量转移至10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取人参皂苷Re对照品，加甲醇制成每1mL含0.5mg人参皂苷Re的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μL，对照品溶液4μL、6μL，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水的下层溶液为展开剂，三氯甲烷∶甲醇∶水的体积百分比为65∶35∶10，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，取出，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，照薄层色谱法进行扫描，波长：λS＝525nm，λR＝700nm，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得。