[发明专利]一种合成4－羟基香豆素及其衍生物的方法

摘要

一种合成4－羟基香豆素及其衍生物的方法，其具体工艺为：以苯酚或其衍生物和米氏酸为原料，经薄层法监测，反应完全后，减压除去丙酮；中间产物不需分离，直接和伊藤试剂或多聚磷酸进行分子内脱水，闭环反应，最后加水析出沉淀，过滤，重结晶得到最终产物，即4－羟基香豆素及其衍生物；苯酚及其衍生物、米氏酸和伊藤试剂或多聚磷酸比例为1.0mmol∶1.0mmol∶1－3mL或1－2g；加入伊藤试剂发生的分子内闭环反应温度为60－70℃，反应时间为1－5小时；加入多聚磷酸发生的分子内闭环反应所需温度为110－120℃，反应时间为3－7小时。优点是原料易得，反应条件温和，操作条件简单，污染少，产率从中等到优良，不需要催化剂，收率较高。

主权项

1.一种合成4-羟基香豆素及其衍生物的方法，其特征是：以苯酚或其衍生物和米氏酸为原料，经薄层法监测，反应完全后，减压除去丙酮；中间产物不需分离，直接和伊藤试剂进行分子内脱水，闭环反应，最后加水析出沉淀，过滤，重结晶得到最终产物，即4-羟基香豆素及其衍生物，反应式如下：其中：取代基R可以为一种或多种供电子基团或吸电子基团，苯酚及其衍生物、米氏酸和伊藤试剂比例为1.0mmol∶1.0mmol∶1-3mL；米氏酸的开环反应温度为80-100℃，反应时间为0.5-3小时；加入伊藤试剂发生的分子内闭环反应温度为60-70℃，反应时间为1-5小时。