[发明专利]一种制备2,6-二叔丁基萘的方法无效
| 申请号： | 200710176271.2 | 申请日： | 2007-10-24 |
| 公开（公告）号： | CN101417922A | 公开（公告）日： | 2009-04-29 |
| 发明（设计）人： | 刘中民;王莹利;许磊;张新志 | 申请（专利权）人： | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号： | C07C15/24 | 分类号： | C07C15/24;C07B37/04 |
| 代理公司： | 中科专利商标代理有限责任公司 | 代理人： | 周长兴 |
| 地址： | 116023*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 一种制备2，6-二叔丁基萘(DTBN)的方法。本发明中采用叔丁基为取代基团进行萘择形烷基化反应，得到2，6-DTBN组分含量较高的混合液，该混合液可以通过低级醇重结晶方法进行分离提纯，获得高纯度的2，6-DTBN结晶。该方法克服了采用小体积取代基团如甲基、乙基、异丙基等进行萘择形烷基化反应时，二烷基萘(DAN)选择性差，2，6-/2，7-DAN低，而且目的产物2，6-DAN分离困难的问题。在草酸络合脱铝改性的Y型沸石分子筛催化剂上，萘转化率可达到70摩尔％，2，6-/2，7-DTBN比接近9.0。该方法反应条件温和，目的产物选择性高，分离简单易行。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 丁基 方法 | ||
【主权项】：
1、一种制备2，6-二叔丁基萘的方法，步骤如下：A)以萘为原料，能够生成叔丁基团的化合物为烷基化试剂，改性Y沸石分子筛为催化剂，加入有机惰性溶剂中，于120-200℃，0.5-4.0MPa下反应1-5小时，得到含2，6-二叔丁基萘组分的混合液，该混合液蒸馏浓缩后得到结晶；其中：原料：烷基化试剂：惰性溶剂＝1：1：30-1：4：300摩尔比；催化剂与萘投料的质量比为1∶1-5∶1；B)步骤A得到的结晶于20-80℃下，用低级醇进行重结晶提纯，得到2，6-二叔丁基萘晶体，其中结晶与低级醇的质量比为0.5∶1-10∶1。
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