[发明专利]一种制备2,6-二叔丁基萘的方法无效
申请号: | 200710176271.2 | 申请日: | 2007-10-24 |
公开(公告)号: | CN101417922A | 公开(公告)日: | 2009-04-29 |
发明(设计)人: | 刘中民;王莹利;许磊;张新志 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C07C15/24 | 分类号: | C07C15/24;C07B37/04 |
代理公司: | 中科专利商标代理有限责任公司 | 代理人: | 周长兴 |
地址: | 116023*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 丁基 方法 | ||
1、一种制备2,6-二叔丁基萘的方法,步骤如下:
A)以萘为原料,能够生成叔丁基团的化合物为烷基化试剂,改性Y沸石分子筛为催化剂,加入有机惰性溶剂中,于120-200℃,0.5-4.0MPa下反应1-5小时,得到含2,6-二叔丁基萘组分的混合液,该混合液蒸馏浓缩后得到结晶;其中:
原料:烷基化试剂:惰性溶剂=1:1:30-1:4:300摩尔比;
催化剂与萘投料的质量比为1:1-5:1;
B)步骤A得到的结晶于20-80℃下,用低级醇进行重结晶提纯,得到2,6-二叔丁基萘晶体,其中结晶与低级醇的质量比为0.5:1-10:1。
2、如权利要求1所述的方法,其中,烷基化试剂为叔丁醇、溴代叔丁烷、异丁醇、异丁烯、甲基叔丁基醚中的一种或几种的混合物。
3、如权利要求1所述的方法,其中,有机惰性溶剂为环己烷、正己烷、均三甲苯、十氢萘中的一种或几种的混合物。
4、如权利要求1或3所述的方法,其中,有机惰性溶剂为环己烷。
5、如权利要求1所述的方法,其中,低级醇为甲醇、乙醇和丙醇中的一种或几种的混合物。
6、如权利要求1所述的方法,其中,按步骤B的条件重复进行重结晶提纯。
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