[发明专利]一种用纳米二氧化锡将无水乙醇催化为乙酸乙酯的方法

摘要

一种用纳米二氧化锡将无水乙醇催化为乙酸乙酯的方法，首先采用熔岩法制备出二氧化锡纳米微晶。即：将30克SnCl₂·2H₂O和NaHCO₃以1∶2.5～3.5的摩尔比放在玛瑙研钵中碾磨，然后置于管式加热炉中于850℃下焙烧4h，自然冷却；再用蒸馏水反复洗涤直至无Cl^－为止，于80℃在烘箱中干燥3h；所得二氧化锡纳米微晶的平均粒径约8～12nm。然后，将该纳米二氧化锡用作催化剂。称取0.5g纳米二氧化锡微晶于20mL螺口玻璃瓶中，用微量进样器注入6μL无水乙醇，用聚四氟乙烯隔垫密封，放入烘箱，在250℃时加热1h后取出，冷却至室温，插入100μm聚二甲基硅氧烷固相微萃取纤维头，40℃下平衡1h后，取出纤维头，上气相色谱－质谱联用仪检测。本发明生产成本低、工艺简单，可望在工业生产中获得应用。

主权项

1.一种用纳米二氧化锡将无水乙醇催化为乙酸乙酯的方法，其特征在于：首先，采用熔岩法制备出二氧化锡纳米微晶，具体步骤如下：将30克SnCl2·2H2O和NaHCO3分析纯试剂以1∶2.5～3.5的摩尔比放在玛瑙研钵中充分碾磨，然后置于管式加热炉中于850℃下焙烧4h，自然冷却，得焙烧产物；再用蒸馏水反复洗涤直至检测无Cl-为止，于80℃在烘箱中干燥3h；所得二氧化锡纳米微晶的平均粒径约8～12nm；然后，将该二氧化锡纳米微晶用作催化剂，称取0.5g已制备好的纳米二氧化锡微晶于20mL螺口玻璃瓶中，用微量进样器注入6μL无水乙醇，用聚四氟乙烯隔垫密封，放入烘箱，在250℃时加热1h后取出，冷却至室温，插入100μm聚二甲基硅氧烷固相微萃取纤维头，40℃下平衡1h后，取出纤维头，上气相色谱-质谱联用仪检测乙酸乙酯。