[发明专利]呋喃妥因合成精制方法无效
| 申请号： | 200710114762.4 | 申请日： | 2007-11-30 |
| 公开（公告）号： | CN101450941A | 公开（公告）日： | 2009-06-10 |
| 发明（设计）人： | 李秀兵;张峰 | 申请（专利权）人： | 山东方兴科技开发有限公司 |
| 主分类号： | C07D405/12 | 分类号： | C07D405/12 |
| 代理公司： | 济南舜源专利事务所有限公司 | 代理人： | 辛向东 |
| 地址： | 256207山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明为化学合成领域的呋喃妥因合成精制方法。技术方案是：将盐酸和自来水先加入反应罐内，升温至65℃～70℃，加入5-硝基糠醛二乙酯，维持75～80℃水解，5-硝基糠醛二乙酯水解完全后，将预热至60℃～65℃的氨基乙内酰脲压入缩合罐，升温到90～92℃，保温50～60分钟，打开罐底阀放料至过滤槽，用自来水洗到pH为6.5～7.5，甩干出料，把所得呋喃妥因和DMF(重量比)按1∶2的比例投入反应罐，升温至85℃～90℃，得到呋喃妥因。降低了呋喃妥因中呋喃西林的含量，能够低于0.01％，降低了呋喃妥因中5-硝基糠醛二乙酯的含量，能够低于1.0％，符合特殊用户的要求。 | ||
| 搜索关键词： | 呋喃 合成 精制 方法 | ||
【主权项】：
1. 一种呋喃妥因合成精制方法，其特征在于，将浓度为30％盐酸50Kg和自来水400Kg先加入反应罐内，升温至65℃～70℃，加入称量好的5-硝基糠醛二乙酯70Kg，继续升温，维持75～80℃水解，适时检查5-硝基糠醛二乙酯是否完全溶解，5-硝基糠醛二乙酯水解完全后，将预热至60℃～65℃的氨基乙内酰脲400Kg～450Kg压入缩合罐，继续升温到90～92℃，保温50～60分钟，保温毕温度不低于88℃，开夹套冷却水降温到60℃，回料5-6次弃取异色点，打开罐底阀放料至过滤槽，用自来水洗到PH为6.5～7.5，甩干出料，得到呋喃妥因60Kg～65Kg，把所得呋喃妥因和DMF按重量比1:2的比例投入反应罐，升温至85℃～90℃，在搅拌下，保温10分钟，然后降温至-2℃以下，甩料，得到呋喃妥因。
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