[发明专利]呋喃妥因合成精制方法无效
| 申请号： | 200710114762.4 | 申请日： | 2007-11-30 |
| 公开（公告）号： | CN101450941A | 公开（公告）日： | 2009-06-10 |
| 发明（设计）人： | 李秀兵;张峰 | 申请（专利权）人： | 山东方兴科技开发有限公司 |
| 主分类号： | C07D405/12 | 分类号： | C07D405/12 |
| 代理公司： | 济南舜源专利事务所有限公司 | 代理人： | 辛向东 |
| 地址： | 256207山*** | 国省代码： | 山东;37 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 呋喃 合成 精制 方法 | ||
1.一种呋喃妥因合成精制方法，其特征在于，将浓度为30％盐酸50Kg和自来水400Kg先加入反应罐内，升温至65℃～70℃，加入称量好的5-硝基糠醛二乙酯70Kg，继续升温，维持75～80℃水解，适时检查5-硝基糠醛二乙酯是否完全溶解，5-硝基糠醛二乙酯水解完全后，将预热至60℃～65℃的氨基乙内酰脲400Kg～450Kg压入缩合罐，继续升温到90～92℃，保温50～60分钟，保温毕温度不低于88℃，开夹套冷却水降温到60℃，回料5-6次弃取异色点，打开罐底阀放料至过滤槽，用自来水洗到PH为6.5～7.5，甩干出料，得到呋喃妥因60Kg～65Kg，把所得呋喃妥因和DMF按重量比1:2的比例投入反应罐，升温至85℃～90℃，在搅拌下，保温10分钟，然后降温至-2℃以下，甩料，得到呋喃妥因。
2.根据权利要求1所述的呋喃妥因合成精制方法，其特征在于，将浓度为30％盐酸50Kg和自来水400Kg先加入反应罐内，升温至65℃，加入称量好的5-硝基糠醛二乙酯70Kg，继续升温，维持75℃水解，适时检查5-硝基糠醛二乙酯是否完全溶解，5-硝基糠醛二乙酯水解完全后，将预热61℃的氨基乙内酰脲410Kg压入缩合罐，继续升温到90.5℃，保温50分钟，保温毕温度不低于88℃，开夹套冷却水降温到60℃，回料5-6次弃取异色点，打开罐底阀放料至过滤槽，用自来水洗到PH为6.5—7.5，甩干出料，得到呋喃妥因62Kg，把所得呋喃妥因和DMF按重量比1:2的比例加DMF124Kg投入反应罐，升温至85℃，在搅拌下，保温10分钟，然后降温至-2℃以下，甩料，得到呋喃妥因。
3.根据权利要求1所述的呋喃妥因合成精制方法，其特征在于，将浓度为30％盐酸50Kg和自来水400Kg先加入反应罐内，升温至70℃，加入称量好的5-硝基糠醛二乙酯70Kg，继续升温，维持80℃水解，适时检查5-硝基糠醛二乙酯是否完全溶解，5-硝基糠醛二乙酯水解完全后，将预热62℃的氨基乙内酰脲420Kg压入缩合罐，继续升温到92℃，保温55分钟，保温毕温度不低于88℃，开夹套冷却水降温到60℃，回料5-6次弃取异色点，打开罐底阀放料至过滤槽，用自来水洗到PH为6.5—7.5，甩干出料，得到呋喃妥因62.5Kg，把所得呋喃妥因和DMF按重量比1:2的比例加DMF125Kg投入反应罐，升温至90℃，在搅拌下，保温10分钟，然后降温至-2℃以下，甩料，得到呋喃妥因。
4.根据权利要求1所述的呋喃妥因合成精制方法，其特征在于，将浓度为30％盐酸50Kg和自来水400Kg先加入反应罐内，升温至68℃，加入称量好的5-硝基糠醛二乙酯70Kg，继续升温，维持78℃水解，适时检查5-硝基糠醛二乙酯是否完全溶解，5-硝基糠醛二乙酯水解完全后，将预热65℃的氨基乙内酰脲450Kg压入缩合罐，继续升温到91℃，保温60分钟，保温毕温度不低于88℃，开夹套冷却水降温到60℃，回料5-6次弃取异色点，打开罐底阀放料至过滤槽，用自来水洗到PH为6.5—7.5，甩干出料，得到呋喃妥因64Kg，把所得呋喃妥因和DMF按重量比1:2的比例投加DMF128Kg投入反应罐，升温至90度，在搅拌下，保温10分钟，然后降温至-2度以下，甩料，得到呋喃妥因。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于山东方兴科技开发有限公司，未经山东方兴科技开发有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/200710114762.4/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
