[发明专利]呋喃唑酮大颗粒结晶生产方法无效

专利信息
申请号: 200710114756.9 申请日: 2007-11-30
公开(公告)号: CN101450945A 公开(公告)日: 2009-06-10
发明(设计)人: 孙涛;仇法健 申请(专利权)人: 山东方兴科技开发有限公司
主分类号: C07D413/12 分类号: C07D413/12
代理公司: 济南舜源专利事务所有限公司 代理人: 辛向东
地址: 256207山*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明为化学合成领域的呋喃唑酮大颗粒结晶生产方法。本发明的技术方案为,通过控制和调整3-氨基-2-恶唑烷酮与5-硝基糠醛二乙酯的缩合反应的升温速度和反应时间,获得呋喃唑酮大颗粒结晶,该工艺得到的呋喃唑酮结晶大,95%产品的粒度范围为120~150目,过滤甩料容易,便于过滤分离,有利于降低生产成本,提高收率。
搜索关键词: 呋喃 唑酮大 颗粒 结晶 生产 方法
【主权项】:
1. 一种呋喃唑酮大颗粒结晶生产方法,其特征在于,通过控制和调整3-氨基-2-恶唑烷酮与5-硝基糠醛二乙酯的缩合反应的升温速度和反应时间,获得呋喃唑酮大颗粒结晶,具体操作步骤和方法如下:将储罐中的浓度为2.0%的3-氨基-2-恶唑烷酮液1700Kg~1800Kg核对体积后,压滤至缩合罐中,压毕搅拌均匀,开搅拌,加入浓度为30%盐酸100Kg、甲醛30Kg和适量水至约3000升,测定溶液PH值应小于1,如大于1,适当补加盐酸至PH<1,开蒸汽升温,将计量好的5-硝基糠醛二乙酯88Kg~94Kg投入罐内继续升温,60~80分钟升温至65℃,到达65℃后调节蒸汽缓缓升温,30~40分钟升至80℃~82℃,关汽,保温30~40分钟自然升温至85℃~88℃,回料检查反应完毕,得到大颗粒结晶呋喃唑酮。
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