[发明专利]呋喃唑酮大颗粒结晶生产方法

说明书

技术领域

本发明属于化学合成领域，具体为呋喃唑酮大颗粒结晶生产方法。

背景技术

呋喃唑酮是一种化学合成的抗菌药物，该产品为具有较谱广抗菌的杀菌剂。作为抗感染类药物，对多种革兰氏阳性及阴性的大肠杆菌，炭疽杆菌，副伤寒杆菌等有效，用于治疗细菌性痢疾，肠炎，也有用于阴道感染，近年用于治疗伤寒，疗效较好。作为动物药品和饮料添加剂，对沙门氏菌，如小鸡白痢菌和大肠杆菌等具有特殊的抗菌作用，对原虫也有一定作用，而且不易出现抗药性。呋喃唑酮少量用于基他领域，如水溶性涂料和纸浆作杀菌剂。

该药通常采用的生产路线是，以乙醇胺为起始原料与尿素缩合得到β-羟乙基脲，用亚硝酸钠进行亚硝化反应，进一步用铁粉还原，得到3-氨基-2-噁唑烷酮，再与5-硝基糠醛二乙酯，即得呋喃唑酮。存在的缺点是，生产得到的呋喃唑酮结晶细，300目以上，不易于过滤分离，即增加操作时间和难度，又容易造成物料损失，影响产品收率和成本。

发明内容

本发明的目的就是针对上述的不足而提供一种呋喃唑酮大颗粒的生产方法，该工艺得到的呋喃唑酮结晶大，95％产品的粒度范围为120～150目，过滤甩料容易，便于过滤分离，有利于降低生产成本，提高收率。

本发明的技术方案为，通过控制和调整3-氨基-2-噁唑烷酮与5-硝基糠醛二乙酯的缩合反应的升温速度和反应时间，获得呋喃唑酮大颗粒结晶，具体为，将储罐中的浓度为2.0％的3-氨基-2-噁唑烷酮液1700Kg～1800Kg核对体积后，压滤至缩合罐中，压毕搅拌均匀。开搅拌，加入浓度为30％盐酸100Kg、甲醛30Kg和适量水至约3000升，测定溶液pH值应小于1，如大于1，适当补加盐酸至pH＜1。开蒸汽升温，将计量好的5-硝基糠醛二乙酯88Kg～94Kg投入罐内继续升温，60～80分钟升温至65℃，到达65℃后调节蒸汽缓缓升温，30～40分钟升至80℃～82℃，关汽，保温30～40分钟自然升温至85℃～88℃，回料检查反应完毕，得到大颗粒结晶呋喃唑酮。

本发明的有益效果是，该工艺得到的呋喃唑酮结晶大，95％产品粒度范围为120～150目，甩料容易，收率为60％～65％提高了10％～15％成本降低，降低了7％～12％。由此可见，本发明的突出的实质性特点和显著的进步是显而易见的。

具体实施方式

实施例1

将储罐中的浓度为2.0％的3-氨基-2-噁唑烷酮液1750Kg核对体积后，压滤至缩合罐中，压毕搅拌均匀。开搅拌，加入浓度为30％盐酸100Kg、甲醛30Kg和适量水至约3000升，测定溶液pH值应小于1，如大于1，适当补加盐酸至pH＜1。开蒸汽升温，将计量好的5-硝基糠醛二乙酯89.5Kg投入罐内继续升温，60分钟升温至65℃，到达65℃后调节蒸汽缓缓升温，30分钟升至80℃～82℃，关汽，保温30分钟自然升温至85℃，回料检查反应完毕，得到大颗粒结晶呋喃唑酮。96％产品粒度范围为120～150目，甩料容易，收率为63％提高了13％成本降低，降低了10％。

实施例2

将储罐中的浓度为2.0％的3-氨基-2-噁唑烷酮液1760Kg核对体积后，压滤至缩合罐中，压毕搅拌均匀。开搅拌，加入浓度为30％盐酸100Kg、甲醛30Kg和适量水至约3000升，测定溶液pH值应小于1，如大于1，适当补加盐酸至pH＜1。开蒸汽升温，将计量好的5-硝基糠醛二乙酯90.2Kg投入罐内继续升温，80分钟升温至65℃，到达65℃后调节蒸汽缓缓升温，40分钟升至82℃，关汽，保温40分钟自然升温至88℃，回料检查反应完毕，得到大颗粒结晶呋喃唑酮。98％产品粒度范围为120～150目，甩料容易，收率为64％提高了13.8％，成本降低，降低了10.6％。

实施例3

将储罐中的浓度为2.0％的3-氨基-2-噁唑烷酮液1710Kg核对体积后，压滤至缩合罐中，压毕搅拌均匀。开搅拌，加入浓度为30％盐酸100Kg、甲醛30Kg和适量水至约3000升，测定溶液pH值应小于1，如大于1，适当补加盐酸至pH＜1。开蒸汽升温，将计量好的5-硝基糠醛二乙酯91Kg投入罐内继续升温，70分钟升温至65℃，到达65℃后调节蒸汽缓缓升温，35分钟升至81℃，关汽，保温35分钟自然升温至87℃，回料检查反应完毕，得到大颗粒结晶呋喃唑酮。95％产品粒度范围为120～150目，甩料容易，收率为62％提高了12％成本降低，降低了9.0％。