[发明专利]高纯度辣椒碱单体的制备方法

摘要

一种高纯度辣椒碱单体的制备方法。分离溶剂系统由卤代烷烃、醇、水等组成。将溶剂体系置于分液漏斗中充分振摇后静置分层，取上相为固定相，下相为流动相。称取一定量样品溶于上相和下相的混合溶液中。首先将固定相用泵以一定流速灌满色谱分离柱，然后将柱的首端与六通进样阀相接。开启速度控制器，使转速达800r/min时，开始以2.0mL/min流速泵入流动相，待流动相流出色谱柱时，上样，对分离的每个峰都进行收集，用高效液相色谱法测定纯度，得到高纯度的二氢辣椒碱、辣椒碱、降二氢辣椒碱三种单体。此法适用于对各种途径获得的辣椒碱粗提物制备三种高纯度辣椒碱单体，操作简便，生产成本低，无有机溶剂残留，可作为高纯度辣椒碱单体制备的方法推广。

主权项

1.一种高纯度辣椒碱单体的制备方法，其特征是它包括如下步骤：用于分离制备高纯度辣椒碱单体的溶剂系统是卤代烷烃、醇和水，其用量体积比为(1-5)∶(1-4)∶(1-2)；将上述溶剂系统配置于分液漏斗中充分振摇后静置12小时，分层，取上相作为固定相，下相作为流动相；采用的逆流色谱仪由柱塞泵、进样阀、紫外检测仪、记录仪和色谱分离柱等组成，它的连接顺序为：柱塞泵→进样阀→色谱分离柱→紫外检测仪→记录仪；首先使进样阀处于进样状态，将固定相用泵以一定流速灌满半制备型逆流色谱仪的色谱分离柱，开启速度控制器，使色谱仪的色谱分离柱正转，转速达800r/min时，设置流动相流速为0.5-2.0mL/min，开始泵流动相，待流动相流出色谱分离柱时，称取一定量辣椒总生物碱粗提物放入上相、下相的混合液中溶解，用注射器注入逆流色谱仪进样阀的贮液管中，旋转进样阀为接柱状态，使样品进入色谱分离柱；根据检测器紫外光谱图，对分离的每个峰进行收集，用高效液相色谱测定纯度，分别收集不同成分；减压浓缩，峰A得到无色结晶二氢辣椒碱，峰B得到无色结晶辣椒碱，峰C得无色结晶降二氢辣椒碱。