[发明专利]对氯甲基苯乙烯的合成方法有效
| 申请号： | 200710111631.0 | 申请日： | 2007-05-31 |
| 公开（公告）号： | CN101054338A | 公开（公告）日： | 2007-10-17 |
| 发明（设计）人： | 李国祥;顾强;解永成;丁智勇;朱雪峰 | 申请（专利权）人： | 大庆石油管理局 |
| 主分类号： | C07C22/04 | 分类号： | C07C22/04;C07C17/14 |
| 代理公司： | 大庆知文知识产权代理有限公司 | 代理人： | 孙淑荣 |
| 地址： | 163453黑龙江*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开了一种对氯甲基苯乙烯的合成方法。该方法采用合适的反应器、合理的生产流程、必要的生产环节和设备条件下，以对甲基苯乙烯为反应原料，氯气为卤化试剂，氮气为循环保护气体，对苯二酚为阻聚剂，四氯化碳为溶剂合成了目的产物，在合成过程中：对甲基苯乙烯流速为0.035～0.092mol/min，对甲基苯乙烯与氯气摩尔比为10∶3～10∶9.5，反应温度为180～220℃。利用该方法提高了对甲基苯乙烯的单程转化率和生成对氯甲基苯乙烯的选择性，降低未反应的对甲基苯乙烯蒸馏循环使用消耗的能量，并得到较好质量的目的产品。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基 苯乙烯 合成 方法 | ||
【主权项】：
1、一种采用气相氯化法合成对氯甲基苯乙烯的方法，用合适的反应器、合理的生产流程、必要的生产环节和设备条件下，以对甲基苯乙烯为反应原料，氯气为卤化试剂，氮气为循环保护气体，对苯二酚为阻聚剂，四氯化碳为溶剂合成了目的产物，其特征在于：在合成过程中：对甲基苯乙烯流速为0.035～0.092mol/min，对甲基苯乙烯与氯气摩尔比为10∶3～10∶9.5，反应温度为180～220℃。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于大庆石油管理局，未经大庆石油管理局许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/200710111631.0/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：切片式雪糕的生产工艺
- 下一篇：全液压电动叉车液压系统
- 同类专利
- 2-(卤化甲基)萘和2-萘乙腈的制造方法-202180059790.9
- 辻骏佑;长滨正树;谷池裕次 - 株式会社API
- 2021-08-27 - 2023-06-27 - C07C22/04
- 本发明以高选择性和良好的收率安全且廉价地制造2‑(卤化甲基)萘和2‑萘乙腈。通过使2‑甲基萘在选自卤化烃、脂肪族酯和脂肪族烃中的溶剂中、在光照射下与卤化剂反应而进行卤化，从而制造2‑(卤化甲基)萘。该化合物可衍生为各种药品或其中间体(例如2‑萘乙腈)。
- 一种联苯苄唑中间体4-(α-氯代苄基)联苯的制备方法-202211590352.8
- 刘福伟;付伟;王勇;关建;林红杰 - 山东创新药物研发有限公司
- 2022-12-12 - 2023-05-12 - C07C22/04
- 本发明属于医药中间体合成领域，涉及一种联苯苄唑中间体4‑(α‑氯代苄基)联苯的制备方法。将4‑苯基二苯甲醇加入至N,N‑二甲基甲酰胺中，滴加氯化亚砜，滴加完毕后加热至室温～80℃进行反应，反应完毕后向反应物料中加入水，降温析晶，过滤、水洗、干燥，即得。本发明提供的制备方法操作简单，能耗低，收率高，纯度好，适用于工业化大生产。
- 用于在芳环上多种取代的烷基芳烃的α-H位卤化的工艺-201880067519.8
- 莉迪亚·维拉·乔凡纳·德卢卡;西尔维亚·加斯帕;安东尼奥·瓦伦托尼;加布里埃莱·穆拉斯;安德里亚·波尔凯杜 - 卡利亚里大学;萨萨里大学
- 2018-10-17 - 2023-04-14 - C07C22/04
- 描述了一种工艺，该工艺允许在芳环或杂芳环上任选地进一步取代的烷基芳烃的α‑H位的卤化。
- 一种苄位氘代的α，α-二氘苄碘、二氘苄胺、二氘药物分子及其合成方法-202111600467.6
- 阳华;郑雨;向皞月;陈凯;何显臣 - 中南大学
- 2021-12-24 - 2023-03-31 - C07C22/04
- 本发明提供一种苄位氘代的α，α‑二氘苄碘及其合成方法，其合成方法包括如下步骤：将原料苄氯或苄溴与三苯基膦按一定比例混合，在氩气氛围条件下加入干燥四氢呋喃，然后在60‑70℃条件下反应10‑15h，将反应液转移至冰浴降温；加入一定量的甲基锂反应10‑20min；加入一定量的碘并将反应液转移至常温反应6‑10h，随即向反应液中加入氢氧化钠的氘水溶液，反应完全后将反应液过色谱柱进行纯化，制备得到苄位氘代的α，α‑二氘苄碘。本发明的合成方法，以苄氯或苄溴为原料，氘水为氘源采用一锅法合成，合成成本低，产率高。以所述苄位氘代的α，α‑二氘苄碘作为合成单体，本发明还提供一锅法合成苄位氘代的α，α‑二氘苄胺和苄位氘代的α，α‑二氘药物分子的方法。
- 一种不饱和烃的卤化方法-202110397162.3
- 祝诗发;孔毅;王永东;黄志鹏 - 华南理工大学;广州自远生物科技有限公司;心远（广州）药物研究有限公司
- 2021-04-13 - 2022-10-18 - C07C22/04
- 本发明提供了一种不饱和烃的卤化方法。所述卤化方法包括将不饱和烃化合物与N‑氧化物、卤源混合，得到卤化烯烃或烷烃。该方法无需采用单质卤素或卤素互化物作为卤源，而是采用廉价易得安全的卤源，能快速高效地对不饱和烃进行卤化，得到卤代烯烃或卤代烷烃。并且烯烃产物结构单一，均为反式结构，为不饱和烃的卤化提供了一条便捷的新途径。
- SSAO抑制剂-201880037601.6
- 罗志;李小林;杨亚讯;杨乐乐;李鹏;贺海鹰;黎健;陈曙辉 - 山东丹红制药有限公司
- 2018-06-20 - 2022-08-12 - C07C22/04
- 本发明公开了一类SSAO抑制剂，及其在制备治疗与SSAO相关疾病的药物中的应用。具体公开了式(Ⅳ)所示化合物及其药学上可接受的盐。
- 一种邻二溴化合物的合成方法-202111134596.0
- 孙宏伟;孙刚;张玉芬;张立山 - 北京盈诺维科技有限公司
- 2021-09-27 - 2021-12-24 - C07C22/04
- 本发明公开了一种邻二溴化合物的合成方法，所述合成方法包括如下步骤：配制烯烃、溴化盐和溴酸盐的混合溶液；向混合溶液中滴加盐酸溶液进行反应；待反应结束，提取反应产物中的邻二溴化合物；该合成方法以价格低廉的溴化盐(工业品或回收溴化盐)和溴酸盐作为溴源，提升可适用资源的充分利用；反应结束后经简单过滤处理后即得到足够纯度的产品，能够降低生产成本；同时，方便原料的运输和贮存、改善工作环境。本发明合成方法操作简便易行、安全性高，污染小，后处理简单，生产成本低，产品收率和纯度都能满足生产需要，是既有成本优势又有安全环保优势的可工业化工艺。
- 一种4-乙基苄氯的制备方法-202110997783.5
- 徐小波;徐勇;王允行;靳亚松 - 山东三牧新材料科技有限公司
- 2021-08-28 - 2021-11-23 - C07C22/04
- 本发明公开了一种4‑乙基苄氯的制备方法，属于有机合成技术领域。以乙苯为原料与乙缩醛、氯磺酸和路易斯酸催化作用下氯甲基化得到4‑乙基苄氯。该方法催化剂可回收套用，且异构体少，相对更容易分离，收率高，所得到产品的含量＞99％，具备潜在的工业化放大前景。
- 联产苄基氯的制备装置-202120551325.4
- 周响;程终发;刘全华 - 山东泰和水处理科技股份有限公司
- 2021-03-17 - 2021-11-12 - C07C22/04
- 本实用新型涉及化工设备技术领域，特别涉及一种联产苄基氯的制备装置。本实用新型采用的技术方案包括：反应釜、外蒸釜、苯中转罐、分水器、冷却塔、干燥器和气体中转罐。各设备通过管道相连，管道设置阀门及及输送泵。本装置利用HEDP副产氯化氢在固载催化剂和填料作用下，与苯和多聚甲醛反应生成氯化苄。本装置使用分子筛和填料替代搅拌，极大增加了反应接触面积，并快速分离生成水，提高反应速率，缩短反应时间；本装置将低价值氯化氢转为高价值氯化苄，既解决了工业级盐酸的积压滞留问题，消除环境安全隐患，又为水处理剂1227的生产提供原料，节约生产经营成本，有效提高企业的市场竞争力。
- 一种末端烯卤代的1，3-烯炔类化合物及其制备与应用-201811553405.2
- 王宇光;李静;蔡东霖 - 浙江工业大学
- 2018-12-19 - 2021-10-15 - C07C22/04
- 本发明提供了一种式(III)所示的末端烯卤代的1，3‑烯炔类化合物，本发明通过芳基炔氯与芳基炔的催化反应，一步合成了末端烯卤代的1，3‑烯炔类化合物，简洁方便，该类末端烯卤代的1，3‑烯炔类化合物具有抗肿瘤活性，在药物开发体系中具有广阔的应用前景，以期为相关疾病的治疗提供了更加有效的途径；
- 一种石墨二炔薄膜及其制备方法和应用-202110696777.6
- 袁春雪;吴佳盛 - 同济大学
- 2021-06-23 - 2021-09-03 - C07C22/04
- 本发明涉及一种石墨二炔薄膜及其制备方法和应用，其前体为六(溴代乙炔基)苯，该方法包括以下步骤：(1)将溶剂注入放有六(溴代乙炔基)苯和含铜基底的反应器中；(2)向反应器中滴加碱溶液，在惰性气氛保护下搅拌，进行脱溴偶联反应；(3)反应结束后，基底表面生成一层黑色的半透明薄膜，用丙酮和N,N‑二甲基甲酰胺冲洗基底表面，得到黑色的石墨二炔薄膜，该薄膜应用于催化材料、能源材料或电极材料。与现有技术相比，本发明的制备方法，单体分子在空气中更稳定，反应活性更高，能够稳定且高效地进行偶联反应，极大缩短了反应时间，可在室温下反应，无需额外加热，能够极大程度地节省能源以及避免加热所导致的有机溶剂挥发问题。
- 一种对氯甲基苯乙烯的制备方法-202011552228.3
- 杨东;曾原;吕高昂;孙元健 - 衢州康鹏化学有限公司
- 2020-12-24 - 2021-04-30 - C07C22/04
- 本发明涉及有机化学领域，特别是涉及一种对氯甲基苯乙烯的制备方法。本发明提供一种对氯甲基苯乙烯的制备方法，包括：将1‑(2‑氯乙基)‑4‑(氯甲基)苯在碱性条件下进行消除反应，以提供对氯甲基苯乙烯。本发明所提供的对氯甲基苯乙烯的制备方法，利用价格相对便宜的反应原料，降低了制造成本、且制造过程简单安全，各种副反应发生得较少，产物转化率高、纯度高，从而具有良好的产业化前景。
- 一种多取代氯乙炔基苯类化合物及其制备方法和应用-202010708856.X
- 刘培念;李登远;陈佳燕;王安;徐力;王成鑫 - 华东理工大学
- 2020-07-22 - 2021-04-20 - C07C22/04
- 本发明提供了一种多取代氯乙炔基苯类化合物及其制备方法和应用，涉及有机合成技术领域。本发明提供的多取代氯乙炔基苯类化合物具有式I所示的结构，式I中，所述R
- 通过亲核取代反应降解木质素和木质素模型化合物的方法-201710843782.9
- 张越涛;何江华;李旋 - 吉林大学
- 2017-09-18 - 2021-02-09 - C07C22/04
- 本发明的通过亲核取代反应降解木质素和木质素模型化合物的方法属于生物质能源化工技术领域。以木质素模型化合物以及有机溶剂可溶的木质素为底物，以B的卤代化合物BX
- 一种三苯基氯甲烷的合成方法-202010104478.4
- 李建民;王效峰;周瑞明;胡雨慧;张伦庆 - 青岛雪洁助剂有限公司
- 2020-02-20 - 2020-04-24 - C07C22/04
- 本发明公开了一种三苯基氯甲烷的合成方法，涉及医药中间体技术领域，包括以下步骤，S1、将苯和无水三氯化铁混合搅拌10‑15min，当液温低于15℃时滴加四氯化碳；S2、滴加完毕后，边搅拌边升温至150℃，保持釜压为0.6‑0.65MPa，保温保压反应1h；S3、对步骤S2所得反应液进行后处理，得到三苯基氯甲烷。本发明的三苯基氯甲烷的合成方法以无水三氯化铁为催化剂，四氯化碳和三氯化铁的质量比为1:0.01‑0.5，减少了副反应的发生，简化了反应后处理，减少了废水的产生量，使反应收率达到80‑82%，纯度达到99%以上。
- 一种光催化氯化制备联苯二氯苄的方法-201811091222.3
- 苏旭;戴霞 - 张家港九力新材料科技有限公司
- 2018-09-19 - 2020-03-27 - C07C22/04
- 本发明公开了一种光催化氯化制备联苯二氯苄的方法，其包括以下步骤：在反应釜中加入对4,4’‑二甲基联苯，溶剂，催化剂，然后搅拌溶解；开启紫外灯，并开始从底部通入氯气。5个小时以后，气相色谱监控反应进程，当色谱上三氯化合物，四氯化合物等高氯化产物总含量到3％的时候，停止通氯气，继续搅拌一段时间以驱赶残留的氯气，然后加热蒸出大部分溶剂，得粗产物；在同一反应釜内，将得到得粗产物降温至40摄氏度以下，加入用于重结晶的溶剂，并继续加热至溶剂回流，粗产物全部溶解，搅拌下冷却结晶，过滤，干燥，得白色精制产品。
- 一种连续化制备1-(1-溴乙基)-4-氯甲基苯的高压反应装置-201821745254.6
- 程超;申屠宝卿;陈大魁;陈健 - 浙江众成包装材料股份有限公司;浙江大学
- 2018-10-26 - 2019-08-23 - C07C22/04
- 本实用新型涉及一种连续化制备1‑(1‑溴乙基)‑4‑氯甲基苯的高压反应装置，所述高压反应装置包括1‑溴乙基苯储罐、浓盐酸溶液储罐、甲醛水溶液储罐和高压反应釜，所述1‑溴乙基苯储罐、浓盐酸溶液储罐、甲醛水溶液储罐均设有相应的进口阀门、出口阀门、液位计和流量计，所述1‑溴乙基苯储罐、浓盐酸溶液储罐、甲醛水溶液储罐分别通过耐酸刚性衬塑进料导管与高压反应釜相连通，所述高压反应釜与蠕动泵相连通。本实用新型可有效避免因反应产生的鼓泡现象而引起的冲料事故，并提高合成效率与氯化氢的利用率。
- 一种氯化苄的合成方法-201910056605.5
- 李英慧;徐松;刘学峰;李绍锁;汪港;谷训刚;李国庆;张允冰 - 江苏佳麦化工有限公司
- 2019-01-22 - 2019-05-07 - C07C22/04
- 本发明公开了一种氯化苄的合成方法，以甲苯和氯气为原料，甲苯在催化剂和抑制剂作用下不完全氯化，生成氯化液，在所述氯化液中加入阻聚剂，将其进行精馏，收取前馏分，即可得到高纯度氯化苄；其中，包括以下操作步骤：S1，氯化阶段：将300g甲苯与一定量的催化剂投入反应容器，并滴入0.15g抑制剂，开启尾气吸收装置和搅拌，打开加热装置，开始升温，待反应液升至50℃时，关闭加热装置，打开氯气阀门开始通氯，该反应放热明显，注意降温并维持反应温度在50℃‑100℃范围内，在400mL/min‑600mL/min的速度下通氯3h‑5h。优点在于：本发明氯化阶段采用低温氯化法，精馏阶段采用负压精馏并向精馏液中加入阻聚剂，该工艺具有副反应少、转化率高、操作简单的特点。
- 一种1;1;2;2-四溴类化合物及其制备方法和应用-201811073976.6
- 伯纳德·莫涅;李佑智;刘艳;黄达涯 - 广东工业大学
- 2018-09-14 - 2019-01-18 - C07C22/04
- 本发明属于合成化学技术领域，公开了一种1,1,2,2‑四溴类化合物及其制备方法和应用。1,1,2,2‑四溴类化合物的化学结构通式如下：
其中，R为芳基，取代芳基，杂芳基，取代杂芳基，烷烃，取代烷基或硅烷基，所述取代芳基、取代杂芳基、取代烷基中的取代基为卤素，烷基，卤代烷基，烷氧基，硝基，羟基，氰基，酯基，羰基或酰胺基中的一种以上，杂芳基为含氮、氧或硫的芳环或其衍生物。本发明是以炔烃类化合物及溴化钠为原料，高碘试剂为催化剂和氧化剂，炔基加成生产1,1,2,2‑四溴类化合物，该方法具有反应条件温和、无需加热、操作步骤简单、安全可靠、绿色环保、高选择性和高产率的优点。
- 连续化制备1-(1-溴乙基)-4-氯甲基苯的高压反应装置-201811257263.5
- 程超;申屠宝卿;陈大魁;陈健 - 浙江众成包装材料股份有限公司;浙江大学
- 2018-10-26 - 2019-01-01 - C07C22/04
- 本发明涉及一种连续化制备1‑(1‑溴乙基)‑4‑氯甲基苯的高压反应装置，所述高压反应装置包括1‑溴乙基苯储罐、浓盐酸溶液储罐、甲醛水溶液储罐和高压反应釜，所述1‑溴乙基苯储罐、浓盐酸溶液储罐、甲醛水溶液储罐均设有相应的进口阀门、出口阀门、液位计和流量计，所述1‑溴乙基苯储罐、浓盐酸溶液储罐、甲醛水溶液储罐分别通过耐酸刚性衬塑进料导管与高压反应釜相连通，所述高压反应釜与蠕动泵相连通。本发明可有效避免因反应产生的鼓泡现象而引起的冲料事故，并提高合成效率与氯化氢的利用率。
- 一种制备对二氯苄的新型反应设备-201820164171.1
- 况宗盛;孙晓伟;张相荣 - 青岛和兴精细化学有限公司
- 2018-01-31 - 2018-12-04 - C07C22/04
- 本实用新型提供了一种制备对二氯苄的新型反应设备，包括反应器、气液分离器、结晶器、LED灯，本实用新型能使对二甲苯和氯气进行充分均匀地混合，避免局部氯气浓度过大导致过度氯化；三段式的氯化，能够更加精准地控制每段的反应物配比，对二甲苯的单程转化率可以超过96%，氯化液中对二氯苄与对甲基氯苄的总选择性可以到达98%，其中对二氯苄含量可以达到70%以上；所用作为光源引发反应的LED灯采用合适的波长，其引发效率高，可以大幅降低反应温度，能有效减少副反应；经过三段通氯分离的氯化液杂质少，无需真空精馏工艺来提纯，只需简单结晶一次即可得到含量99%以上的产品，可以有效得节约生产成本。
- 一种中间体1-溴-4-苯基丁烷的合成方法-201810739346.1
- 杨程飞扬;陈华奇 - 杨程飞扬
- 2018-07-06 - 2018-11-30 - C07C22/04
- 本发明公开了一种中间体1‑溴‑4‑苯基丁烷的合成方法，4‑苯基丁醇、氢溴酸、POM‑C3N4、三聚氰胺、亚磷酸、氨水和MoO3为主要原料，其所用原料按以下配比：4‑苯基丁醇、氢溴酸质量比为5：22；亚磷酸、氨水和MoO3摩尔比为10：21：20；C3N4、P2Mo5质量比为5：1；本发明的合成工艺采用4‑苯基丁醇和氢溴酸在催化剂POM‑C3N4的作用下经过溴代反应得1‑溴‑4‑苯基丁烷。传统使用浓硫酸溴代，发生很严重的炭化现象，溴代产物收率很低；使用POM‑C3N4杂酸催化剂，回流下反应温和，收率高，得到的产品纯度高，后处理比较简单。
- 一种采用新型反应设备制备对二氯苄的新工艺-201810094555.5
- 况宗盛;孙晓伟;张相荣 - 青岛和兴精细化学有限公司
- 2018-01-31 - 2018-08-17 - C07C22/04
- 本发明公开了一种采用新型反应设备制备对二氯苄的新工艺。该新型反应设备包括氯化器、气液分离器、结晶器等。采用该新型反应设备制备对二氯苄的工艺包括下列步骤：（1）反应；(2)结晶分离。本发明的有益效果：采用该新型反应设备能使对二甲苯与氯气进行充分均匀的混合，避免局部氯气浓度大导致的过度氯化；分三段氯化，精确控制每段的反应物配比，对二甲苯单程转化率大于96%，氯化液中对二氯苄与对甲基氯苄的总选择性高达98%，其中对二氯苄含量高达70%以上；所用作为光源引发反应的LED灯波长合适，引发效率高，可以大幅降低反应温度，能有效减少副反应；氯化液杂质少，无需真空精馏工艺来提纯产品，只需简单结晶一次即可得到含量99%以上的产品。
- 氯化苄的生产方法-201710818278.3
- 王廷伟;孙振民;李建明;宋帅;乔培华 - 潍坊滨海石油化工有限公司
- 2017-09-12 - 2017-12-15 - C07C22/04
- 本发明提出了一种氯化苄的生产方法，包括以下步骤向氯化反应器中先投入甲苯，再以100～400Nm3/h速度通过氯气进行连续自由基取代反应，通过光源进行光照催化，二氯化苄的生成量小于4％，反应生成的混合物进入脱甲苯塔进行负压脱甲苯，从脱甲苯塔的塔顶出来的甲苯进入氯化反应器作为原料循环使用，脱除甲苯的氯苄从塔底出来后进入精馏塔，进行负压精馏得到纯度大于等于99.5％的氯化苄。该方法制备得到的氯化苄纯度稳定在99.5％以上。
- 一种4‑叔丁基溴苄的制备方法-201510380042.7
- 郭建国;凌芳;曹丽丽;顾金凤 - 国药集团化学试剂有限公司
- 2015-07-02 - 2017-10-27 - C07C22/04
- 本发明适用于化学合成领域，提供了一种4‑叔丁基溴苄的制备方法，包括以下步骤提供原料对甲基叔丁苯、氢溴酸和亚氯酸盐；将所述对叔丁基苯溶于有机溶剂后，与所述氢溴酸和亚氯酸盐在光照条件下进行氧化反应，所述氧化反应的时间为4‑6小时，反应式表示如下该方法使用绿色氧化剂和氢溴酸提供溴源，不仅选择性好，得到的4‑叔丁基溴苄转化率高、纯度和收率高，且不污染环境，符合绿色环保理念。此外，本发明操作简单，反应易于控制，反应时间短，工艺可靠，易于实现产业化。
- 一种碘代烯烃的立体专一性制备方法-201510224006.1
- 冯秀娟;包明;于晓强;吕文博 - 大连理工大学
- 2015-05-05 - 2017-08-01 - C07C22/04
- 本发明属于精细化工领域，涉及医药化工中间体及相关化学技术，具体地说是一种烯烃上溴的碘代制备碘代烯烃的方法。其特征在于以溴代烯烃为原料，以铜的氧化物或铜盐作催化剂，并使用L‑脯氨酸等双齿配体，在有机溶剂中通过烯烃上溴的碘代反应制备碘代烯烃。本发明主要是提供一种新的碘代烯烃的制备方法，该方法具有反应条件温和、官能团兼容性好、底物范围广、环境友好等优点。
- 间二氯苄的制备方法-201510926550.0
- 薛居强;张善民;孙庆民;张泰铭;王荣海;孙丰春;张清新;李光辉;刘嵩;韩楠楠;石余飞 - 山东凯盛新材料股份有限公司
- 2015-12-14 - 2017-06-20 - C07C22/04
- 本发明涉及一种间二氯苄的制备方法，属于有机化学合成技术领域。所述的制备方法是将间二甲苯、溶剂和离子液体催化剂加入到反应罐中，在LED光源照射下通入氯气进行回流反应，得到间二氯苄反应液，然后将间二氯苄反应液进行降温分离、精馏，得到间二氯苄。本发明制得的间二氯苄的熔点为33‑35℃，纯度达99％以上；本发明的制备方法具有反应速度快、溶剂能够循环使用的特点，适于工业化生产。
- 一种二氯化苄连续精馏提纯系统-201720172110.5
- 肖军昌;白新玉;蔺青军;贾永朋;慈明君 - 山东聊城中盛蓝瑞化工有限公司
- 2017-02-24 - 2017-06-09 - C07C22/04
- 本实用新型公开了一种二氯化苄连续精馏提纯系统，包括甲苯精馏塔、氯化苄精馏塔和二氯化苄精馏塔，甲苯精馏塔、氯化苄精馏塔和二氯化苄精馏塔采用三个规整填料塔串行工艺，甲苯精馏塔的塔顶出料口与原氯化反应系统连接，塔底出料口与氯化苄精馏塔进料口连接；氯化苄精馏塔的塔顶出料口与二氯化苄精馏塔进料口连接，二氯化苄精馏塔顶出料口与氯化苄精馏塔进料口连接。本实用新型在生产高纯度氯化苄的同时回收纯度大于99.6％的二氯化苄，塔底含氯化苄≤0.4％的二氯化苄满足下游产品生产苯甲醛的需求，改善了原间歇精馏带来的劳动强度大，物料出料稳定，在塔内停留时间短，单位能耗低，减少了操作时间，生产能力大，生产成本大大降低。
- 一种氯苄类化合物的制备方法-201510218601.4
- 赵东江;杨彬;邹建平;徐建兵;陈明;王宇 - 湖南海利化工股份有限公司
- 2015-04-30 - 2017-05-17 - C07C22/04
- 本发明公开了一种采用加压反应，以芳烃为原料，以甲醛水溶液或三聚甲醛或多聚甲醛和浓盐酸作为氯甲基试剂，在压力反应器内，控制反应温度100～140℃，反应压力1～4bar，反应时间8～12h，制备氯苄类化合物的方法。产品含量大于99.0％，收率大于90％。本发明采用加压反应，增强氯甲基试剂活性，同时避免了HCl的逃逸，改变了持续通HCl、大大过量使用浓盐酸、使用质子酸、路易斯酸、相转移催化剂和离子液体这类催化剂带来的成本高、三废量大、难处理等弊端。醛与芳烃的摩尔配比为12～4，大大提高了体系中芳烃的分子浓度，有效的提高了芳烃的单氯甲基化产物比例，原材料成本低廉、工艺操作简单、三废量少，目标化合物收率高，品质好，适于工业化生产。
- 用于氯化苄生产的尾气处理装置-201620596831.4
- 彭建国;熊坤;李玉军;张勇 - 潜江新亿宏有机化工有限公司
- 2016-06-17 - 2017-03-08 - C07C22/04
- 本实用新型涉及一种用于氯化苄生产的尾气处理装置，包括冷凝器和吸收罐，在冷凝器和吸收罐之间还设置有尾气罐；冷凝器上端连接氯化反应器，下端连接尾气罐；尾气罐上端连接吸收罐，下端连接氯化反应器的上端侧壁，尾气罐内部设置有丝网除沫器；丝网除沫器包括网垫、上格栅、下格栅以及用于固定网垫、上格栅和下格栅的支承装置；网垫由表面涂有PTFE层的金属丝网叠加而成，网垫内设置有多个定距杆；支承装置包括挡板和多个压条。本实用新型的用于氯化苄生产的尾气处理装置使氯化氢尾气中夹带的物料经丝网除沫器回收利用，避免了反应过程中物料的浪费，既解决了废气处理问题，又节约了企业的生产成本，减少对环境污染。
- 专利分类
