[发明专利]托吡酯的制备方法无效
| 申请号： | 200710093092.2 | 申请日： | 2007-11-30 |
| 公开（公告）号： | CN101450951A | 公开（公告）日： | 2009-06-10 |
| 发明（设计）人： | 左小勇;杨洋;邹鑫;姚全兴;杨毅;陈兴鈺;游伟;程秀华 | 申请（专利权）人： | 重庆凯林制药有限公司;上海复星医药(集团)股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D493/14 | 分类号： | C07D493/14 |
| 代理公司： | 重庆博凯知识产权代理有限公司 | 代理人： | 张先芸;李 明 |
| 地址： | 400060重庆*** | 国省代码： | 重庆;85 |
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| 摘要： | 一种托吡酯的制备方法，包括如下步骤：(1)酯化反应：双丙酮果糖和磺酰氯在甲苯/二氯甲烷组成的混合溶剂中反应生成氯磺酸酯，反应是在0℃～40℃的温度下，在有吡啶、吡啶衍生物或三乙胺存在的弱碱性条件下进行；(2)氨化反应：将步骤(1)得到的氯磺酸酯加入四氢呋喃/二氯甲烷的混合溶剂中，在密闭条件下通入氨气至氨气压力不再降低，反应得到托吡酯粗品；(3)精制：将步骤(2)得到的托吡酯粗品在65～70℃条件下用无水乙醇溶解，无水乙醇体积与托吡酯粗品的体积重量之比为0.8～1.2ml/g；然后滴加环己烷，析出结晶得托吡酯。该方法安全可靠，产率较高；而且原材料易得。 | ||
| 搜索关键词： | 托吡酯 制备 方法 | ||
【主权项】：
1、一种托吡酯的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)酯化反应：双丙酮果糖和磺酰氯在甲苯/二氯甲烷组成的混合溶剂中反应生成氯磺酸酯，反应是在0℃～40℃的温度下，在有吡啶、吡啶衍生物或三乙胺存在的弱碱性条件下进行；双丙酮果糖和磺酰氯的物质的量的比为1：1.0～1.8；吡啶与双丙酮果糖的物质的量的比为1：1.0～1.5；甲苯/二氯甲烷组成的混合溶剂中，甲苯与二氯甲烷的体积之比为6:4～9.7:0.3；(2)氨化反应：将步骤(1)得到的氯磺酸酯加入四氢呋喃/二氯甲烷的混合溶剂中，在密闭条件下通入氨气至氨气压力不再降低，反应得到托吡酯粗品；反应在15℃～25℃的条件下进行；四氢呋喃/二氯甲烷的混合溶剂中，四氢呋喃与二氯甲烷的体积比为6:4～9.7:0.3；所述四氢呋喃/二氯甲烷混合溶剂的体积与双丙酮果糖的体积重量之比为9～15(ml/g)；(3)精制：将步骤(2)得到的托吡酯粗品在65～70℃条件下用无水乙醇溶解，无水乙醇体积与托吡酯粗品的体积重量之比为0.8～1.2ml/g；然后滴加环己烷，析出结晶，经冷却、过滤即可得托吡酯；环己烷的用量为无水乙醇体积的0.5～5倍。
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