[发明专利]一种制备丁二酸二乙酯的方法有效
| 申请号： | 200710075002.7 | 申请日： | 2007-06-11 |
| 公开（公告）号： | CN101323566A | 公开（公告）日： | 2008-12-17 |
| 发明（设计）人： | 卢亭枫;肖增钧 | 申请（专利权）人： | 深圳市飞扬实业有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/08 | 分类号： | C07C67/08;C07C69/40 |
| 代理公司： | 深圳市千纳专利代理有限公司 | 代理人： | 屈静 |
| 地址： | 518104广东省深*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种制备丁二酸二甲酯的方法。制备过程包括：(1)原料与催化剂及其用量质量比为：丁二酸∶工业乙醇∶无水乙醇∶催化剂＝1∶0.8～1.1∶0.1～0∶0.01～0.02；1)投丁二酸、总量20％的工业乙醇和催化剂到酯化釜中，升温到120℃，2)在8～9小时内连续通入剩余的工业乙醇，维持釜温在115～120℃，蒸馏装置顶部温度小于105℃，4)取样检测酸值，当酸值在40～48mgKOH/g时通入无水乙醇，5)1小时后取样检测酸值，当酸值在10～15mgKOH/g时停止加热，6)开真空脱出釜内的乙醇后，降温到80℃，7)将冷却到80℃的物料分离出催化剂后加入碱洗釜中，8)加入当量的碱溶液，在60～70℃温度下搅拌20－40分钟，9)静置分层，放出下面水层，10)将碱洗后的粗品加到精馏釜中，升温到150～170℃，脱去水分，11)开真空，收集160～190℃间馏分即为产品。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 丁二酸二乙酯 方法 | ||
【主权项】：
1.一种制备丁二酸二乙酯的方法，将丁二酸与乙醇在催化剂作用下经酯化，过滤除催化剂、碱洗、精馏、混合后装桶制得成品，其特征在于：(1)原料与催化剂及其用量质量比为：丁二酸∶工业乙醇∶无水乙醇∶催化剂＝1∶0.8～1.1∶0.1～0∶0.01～0.02；(2)包括如下步骤：1)投丁二酸、总量20％的工业乙醇和催化剂到具有蒸馏装置的酯化釜中，升温到120℃，2)在8～9小时内连续通入剩余的工业乙醇，维持釜温在115～120℃，蒸馏装置顶部温度小于105℃，4)取样检测酸值，当酸值在40～48mgKOH/g时通入无水乙醇，5)1小时后取样检测酸值，当酸值在10～15mgKOH/g时停止加热，6)开真空脱出釜内的乙醇后，降温到80℃，7)将冷却到80℃的物料分离出催化剂后加入碱洗釜中，8)根据酯化后物料的酸值加入当量的碱溶液，维持碱洗温度在60～70℃，搅拌20-40分钟，9)静置分层，放出下面水层，10)将碱洗后的粗品加到精馏釜中，升温到150～170℃，脱去水分，11)开真空，收集160～190℃间馏分即为产品。
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