[发明专利]氨气调控氮掺杂改性TiO2薄膜的制备方法及高压反应装置

摘要

氨气调控氮掺杂改性TiO₂薄膜的制备方法及高压反应装置，它涉及一种改性TiO₂薄膜的制备方法及反应装置。本发明解决了目前改性TiO₂薄膜的禁带宽度大小不易控制的问题。方法的步骤如下：一、将反应物混匀；二、水浴加热；三、过滤；四、加入二次蒸馏水；五、水浴加热；六、制得纳米TiO₂浆液；七、加入乳化剂研磨；八、涂膜，再烧结，得到TiO₂薄膜；九、在高温、高压反应条件下，通入99.99wt％的氨气，反应5min～4h。本发明的套管的上端面与盖的上端面固定连接，套管内延轴向放置有热电偶，连接管的出气口与气压表的进气口连通，连接管的进气口与筒体的出气口连通。本发明的氮掺杂改性TiO₂薄膜对可见光电流转化率高，本发明通过控制氨气的加入量来控制TiO₂薄膜禁带宽度大小。

主权项

1、一种氨气调控氮掺杂改性TiO2薄膜的制备方法，其特征在于氨气调控氮掺杂改性TiO2薄膜的制备方法步骤如下：一、在室温和以90～120r/min的速度搅拌条件下，将20～50ml钛酸异丙酯滴加到100～200ml浓度为0.08～0.15mol/L HCl或HNO3溶液中混匀，反应30min～2h；二、在50～90℃水浴中，将混合液以90～120r/min的速度搅拌，反应5～10h；三、将经步骤二处理后的反应液过滤；四、向上述滤液中加入二次蒸馏水，使TiO2溶液的重量百分比浓度为2～10％；五、在180～250℃水浴中，将步骤四处理的反应液反应10～15h；六、蒸馏步骤五处理后的反应液，使TiO2溶液的重量百分比浓度为5～15％，得到纳米TiO2浆液；七、向纳米TiO2浆液中加入乳化剂研磨0.5～2h，得到糊状物，其中纳米TiO2浆液与乳化剂的重量比为2～4∶1；八、将步骤七得到的糊状物涂膜，再在300～800℃条件下，在马弗炉中烧结5min～1h，得到TiO2薄膜；九、将TiO2薄膜放在高压反应装置(15)中，在300～500℃温度、0.1～2MPa反应条件下，向反应容器中通入高纯氨气，反应5min～4h，得到氮掺杂改性TiO2薄膜。