[发明专利]片状结晶体的天然冰片的制取方法有效
| 申请号： | 200710071262.7 | 申请日： | 2007-09-10 |
| 公开（公告）号： | CN101386566A | 公开（公告）日： | 2009-03-18 |
| 发明（设计）人： | 龙光远;郭志文;欧阳少林;彭招兰;曾广腾;罗忠生;甘青 | 申请（专利权）人： | 吉安市林业科学研究所 |
| 主分类号： | C07C35/30 | 分类号： | C07C35/30;C07C29/74 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 343011江西省*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | 本发明公开了片状结晶体的天然冰片的制取方法，其工艺步骤如下：(1)取樟树鲜枝叶为原料；(2)将原料投入蒸馏釜内蒸馏；(3)冷却并收集蒸馏的粗龙脑油；(4)对粗龙脑油进行离心分离，得固体粗龙脑和粗龙脑油液体；(5)对粗龙脑油液体进行冷冻；(6)对冷冻液再次进行离心分离，得固体粗龙脑和副产品液体油；(7)取石油醚为溶液，将固体粗龙脑在溶解釜内进行溶解；(8)对溶解液进行过滤去杂；(9)对过滤溶液进行冷冻结晶；(10)对冷冻液进行抽滤分离，分离的天然冰片晾干得天然冰片产品。所得产品为片状结晶体的天然冰片，天然右旋龙脑含量在98％以上，其卖出价是粉状结晶体天然冰片的1.5倍以上，经济效益好。 | ||
| 搜索关键词： | 片状 结晶体 天然 冰片 制取 方法 | ||
【主权项】：
1、片状结晶体的天然冰片的制取方法，其工艺步骤包括：(1)原料准备；(2)将原料投入蒸馏釜内蒸馏；(3)冷却并收集蒸馏的粗龙脑油；(4)对粗龙脑油进行离心分离，得固体粗龙脑和粗龙脑油液体；(5)对粗龙脑油液体进行冷冻；(6)对冷冻液再次进行离心分离，得固体粗龙脑和副产品液体油；其特征在于：(7)取石油醚为溶剂，将固体粗龙脑置入溶解釜内进行溶解；(8)对溶解液进行过滤去杂；(9)对过滤溶液进行冷冻结晶；(10)对冷冻液进行抽滤分离，分离的天然冰片晾干，得天然冰片产品。
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- 本发明公开了一种制备正龙脑的方法，包括如下步骤：将粗龙脑溶解在有机溶剂中，在催化剂作用下与无水草酸反应，过滤除去未反应完全的无水草酸和催化剂，水洗除去催化剂及草酸，剩余有机溶液蒸馏回收溶剂，剩余物经水蒸气蒸馏除去三环烯、莰烯及部分未反应的龙脑，得到含有部分草酸异龙脑酯的草酸龙脑酯中间产品，然后将草酸龙脑酯中间产品进行皂化得到高含量的正龙脑产品。本发明采用常规加热，反应速度快、条件温和，操作简便，产物易分离，产品收率高。
- 由樟科提取物或艾纳香提取物制备高纯度龙脑的方法-201410044286.3
- 闻永举;申秀丽 - 闻永举
- 2014-02-01 - 2014-04-30 - C07C35/30
- 由樟科提取物或艾纳香提取物制备高纯度龙脑的方法，提取物与低沸点仲醇-仲醇铝或叔醇-叔醇铝，通过密闭加热蒸出低沸点仲醇或叔醇，所含的樟脑被还原成龙脑异龙脑，继续密闭加热，生成龙脑铝和异龙脑铝，继续密闭加热，异龙脑铝脱水重排生成莰烯，通过水蒸汽蒸馏，蒸出莰烯和龙脑。石油醚等饱和烃与DMSO等极性溶剂萃取法，石油醚等饱和烃-硅胶等柱层析法、蒸馏-升华法等方法单用或组合分离莰烯和龙脑。通过该法樟科提取物可制高纯度右旋龙脑，艾纳香提取物可制高纯度左旋龙脑。整个工艺连续、流畅，操作简单，成本低廉，绿色环保，龙脑纯度和收率均较高，易工业化生产。樟科提取物包括天然樟脑及还原产物、植物龙脑樟、油樟，阴香提取物。
- 由樟脑及其还原产物、冰片制备高纯度龙脑的方法-201410044285.9
- 闻永举;申秀丽 - 闻永举
- 2014-02-01 - 2014-04-23 - C07C35/30
- 由樟脑及其还原产物、冰片制备高纯度龙脑的方法，樟脑及其还原产物所含樟脑，冰片中所含樟脑采用异丙醇铝、钠－醇法、雷尼镍等还原法，生成樟龙脑和异龙脑。樟脑还原产物或冰片与低沸点仲醇－仲醇铝或叔醇－叔醇铝，通过密闭加热蒸出低沸点仲醇或叔醇，生成龙脑铝或异龙脑铝，继续密闭加热，异龙脑脱水重排生成莰烯，通过水蒸汽蒸馏，蒸出莰烯和龙脑。莰烯和龙脑通过蒸馏－升华法、萃取法、柱层析法单用或组合使用可实现分离。整个工艺流畅，操作简单，绿色环保，试剂低廉，成本低，易于工业生产，龙脑收率高。该法可除去冰片、樟脑还原产物中的樟脑、重金属、异龙脑，所得的龙脑含量较高，并提供了由冰片、樟脑还原产物制备莰烯的方法。
- 一种生产异龙脑的方法-201310747220.6
- 杨高东;林力克;周政;王宝荣;张志炳 - 南京运华立太能源科技有限公司;南京大学
- 2013-12-31 - 2014-04-23 - C07C35/30
- 本发明提供一种生产异龙脑的方法，它是在液流强化浸没式固定床反应器组成的强化径向流反应系统（IRR）内进行，采用一定量的复合固体酸催化剂，以莰烯和水为原料，与复合溶剂按一定比例配置，在IRR反应-分离系统中，发生水合反应，得到异龙脑产品。反应温度为40～90℃，催化剂质量为首次装填液体物料总质量的15%-50%，莰烯、水和复合溶剂的比例为1:（0.15～2）:（0.5～4），反应压力为0.1～0.3MPa，反应停留时间为40-70min。反应后的物料经过分离、离子交换后，溶剂和未反应的物料返回反应器，产品去储存。本发明工业可靠性好，莰烯单程转化率高，异龙脑选择性好，单位产品能耗仅为传统固定床工艺的60％左右。
- 一种天然冰片的提取设备-201320682499.X
- 邵长青;齐琼 - 宜昌万森生态科技发展有限公司
- 2013-11-01 - 2014-04-02 - C07C35/30
- 一种天然冰片的提取设备，包括预处理装置，预处理装置中包括切碎装置，预处理装置通过风送装置与风选装置连接，风选装置内设有至少两个卸料口，其中树枝卸料口与锤片式粉碎机连接，树叶卸料口与树叶切碎装置连接；锤片式粉碎机和树叶切碎装置通过输送装置分别与蒸馏装置连接。本实用新型的优点在于，可以提高生产效率，提高大规模工业化生产中的得率，降低能耗。
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