[发明专利]筛分型吸附树脂的制备及在分离人参皂甙单体Rb1中的应用

摘要

一种筛分型吸附树脂的制备及在分离人参皂甙单体Rb1中的应用。本发明采用傅氏烷基化后交联方法合成一种平均孔径较小且孔径分布均匀的新型孔结构的吸附树脂，此类树脂兼具筛分和吸附双重功能，可实现分子极性差别不大，结构相似、但在分子尺寸上有差别的物质的分离。由于Rb1的尺寸较大而无法进入树脂孔道被吸附，其余单体皂甙由于尺寸较小，可以进入树脂孔道被吸附，因此本发明只通过“吸附—洗脱”一步简单工艺，既可实现Rb1和其它单体皂甙的完全分离，避免了现有分离工艺中使用大量强毒性、易挥发、易燃的有机溶剂且分离工艺烦琐的缺陷。本发明分离的人参皂甙Rb1的纯度高于50％，且不含有其它单体皂甙，可为进一步的药用开发提供大量试验样品。

主权项

1、一种筛分型聚苯乙烯吸附树脂的制备方法，其特征是通过以下步骤实现：(1)低交联聚苯乙烯吸附树脂的制备：在常温下，将明胶或聚乙烯醇溶解于水中，配成0.5％-5％的反应水相，加热至30-50℃，以苯乙烯和二乙烯苯的混合单体为反应油相，二乙烯苯占混合单体总质量的0.5-1.5％，其中水相与油相体积比为3∶1，以过氧化苯甲酰为引发剂，用量为混合单体总质量的1-3％，经悬浮聚合，缓慢升温至70-80℃反应3小时以上，再缓慢升温至85℃反应3小时，再缓慢升温至95℃以上反应3小时，经过滤、洗涤处理后，制备出低交联凝胶型聚苯乙烯树脂，简称白球；(2)低交联氯甲基化的苯乙烯树脂的制备：常温下在三口瓶中加入白球，以氯甲醚和二氯乙烷的混合溶液充分溶胀，混合溶液用量为白球质量的6-8倍，氯甲醚和二氯乙烷的体积比为1∶2，加入ZnCl2作催化剂，用量为低交联聚苯乙烯质量的40-80％，充分混匀，然后升温到30-40℃，反应8-12小时，经过滤、洗涤处理后，制备出低交联氯甲基化的苯乙烯树脂，简称氯球；(3)筛分型聚苯乙烯吸附树脂的制备：常温下在三口瓶中加入氯球，用二氯乙烷充分溶胀，用量为氯球质量的8-10倍，在搅拌下滴加四氯化锡和二氯乙烷混合溶液，用量为低交联氯甲基化苯乙烯树脂质量的50-70％，且四氯化锡和二氯乙烷的体积比为1∶1-2∶1，以0.5-2.0℃/min的速度将温度升至80-100℃，反应8-10小时，停止反应，过滤，洗涤，得到的树脂于索氏提取器中用无水乙醇提取6-8小时，将树脂取出晾干，真空干燥，得到本发明所需的筛分型聚苯乙烯吸附树脂。