[发明专利]一种得到高纯度双N,N-二甲基胺基醚的精馏方法无效

专利信息
申请号: 200710050648.X 申请日: 2007-11-29
公开(公告)号: CN101161633A 公开(公告)日: 2008-04-16
发明(设计)人: 王莉;陈鹏;吴砚会;李南锌 申请(专利权)人: 西南化工研究设计院
主分类号: C07C217/08 分类号: C07C217/08;C07C213/06
代理公司: 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 代理人: 吴彦峰;刘雪莲
地址: 610041四*** 国省代码: 四川;51
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摘要: 发明提供一种双N,N-二甲基胺基醚的精馏方法,包括两个步骤,(1)通过恒沸精馏去除共沸物杂质组分,(2)通过减压精馏去除未形成共沸的杂质组份,得到纯度较高的双N,N-二甲基胺基醚产品,产品纯度可达99.5%以上。本发明由于采用了烃类及其衍生物类有机物作为恒沸精馏的挟带剂,与粗反应液中的共沸物杂质形成最低恒沸物,大幅度提高了待分离各组份的相对挥发度,使得精馏温度不必一直处于高温状态,反应时间缩短,粗反应液在塔釜停留时间较短,且塔顶蒸出的最低恒沸物经静置分层即可被较完全的回收挟带剂,不仅避免了塔釜结垢,并且达到了节能的目的。
搜索关键词: 一种 得到 纯度 甲基 胺基 精馏 方法
【主权项】:
1.一种得到高纯度双N,N-二甲基胺基醚的精馏方法,包括以下步骤:(1)在常压下,以烃类及其衍生物类有机物或它们的混合物为恒沸精馏的挟带剂,将含有双N,N-二甲基胺基醚、二甲基乙醇胺、水、四甲基乙二胺、N-甲基吗啉及其它杂质的粗反应液,在具有5-30块理论塔板数恒沸精馏塔中进行分离,所述挟带剂与粗反应液的溶剂质量比为0.5~5,所述恒沸精馏塔的操作回流比0.5~8,塔顶温度为69℃~110℃,所述挟带剂与粗反应液中的共沸物杂质形成最低恒沸物,从塔顶蒸出,在回收静置槽中静置分层后回收挟带剂,循环进入恒沸精馏塔使用,而沸点较高的双N,N-二甲基胺基醚从塔釜进入减压精馏塔;(2)在表压为-0.080Mpa~-0.095Mpa的压力下,将恒沸精馏所得双N,N-二甲基胺基醚进行减压精馏,去除未形成共沸的杂质组份,得到纯度达99.5%以上的双N,N-二甲基胺基醚,所述减压精馏塔的操作回流比为0.5~8,塔顶温度为50℃~90℃。
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