[发明专利]一种得到高纯度双N,N－二甲基胺基醚的精馏方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种双N，N-二甲基胺基醚的精馏方法，特别涉及一种采用恒沸精馏得到高纯度双N，N-二甲基胺基醚的方法。

背景技术：

双N，N-二甲基胺基醚是一种化工用的催化剂，目前国内在该产品的工业生产上仍处于空白，作为催化剂，双N，N-二甲基胺基醚纯度越高其指向性越强，反应效果越好，副反应少，干扰小。然而，由于在含有双N，N-二甲基胺基醚、二甲基乙醇胺、水、四甲基乙二胺、N-甲基吗啉及其它杂质的粗反应液中，至少存在一组共沸物，这就使得要分离得到较纯的双N，N-二甲基胺基醚较为困难，目前国内外还没有从上述粗反应液中得到较纯双N，N-二甲基胺基醚的分离方法的报道。

发明内容：

本发明的目的是克服现有技术中的不足，提供一种得到高纯度双N，N-二甲基胺基醚(双N，N-二甲基胺基醚的纯度达≥99.5％)的精馏方法。为了实现上述发明目的，本发明采用恒沸精馏和减压精馏相结合的方法，利用挟带剂能与待分离组份之一(或两个)形成最低恒沸物先分离出，再利用减压精馏分离未形成共沸的杂质组份，提纯双N，N-二甲基胺基醚。

本发明实现上述目的的技术方案为：一种得到高纯度双N，N-二甲基胺基醚的精馏方法，包括以下步骤：

(1)在常压下，以烃类及其衍生物类有机物或它们的混合物为恒沸精馏的挟带剂，将含有双N，N-二甲基胺基醚、二甲基乙醇胺、水、四甲基乙二胺、N-甲基吗啉及其它杂质的粗反应液，在具有5～30块理论塔板数恒沸精馏塔中进行分离，所述挟带剂与粗反应液的溶剂质量比为0.5～5，所述恒沸精馏塔的操作回流比0.5～8，塔顶温度为69℃～110℃，

所述挟带剂与粗反应液中的共沸物杂质(包括二甲基乙醇胺、水、四甲基乙二胺、N-甲基吗啉)分别形成最低恒沸物，从塔顶蒸出，在回收静置槽中静置分层后回收挟带剂，循环进入恒沸精馏塔使用，而沸点较高的双N，N-二甲基胺基醚从塔釜进入减压精馏塔；

(2)在表压为-0.080Mpa～-0.095Mpa的压力下，将恒沸精馏所得双N，N-二甲基胺基醚进行减压精馏，去除未形成共沸的杂质组份，得到纯度达99.5％以上的双N，N-二甲基胺基醚，所述减压精馏塔的操作回流比为0.5～8，塔顶温度为50℃～90℃。

所述恒沸精馏挟带剂是含有1～16个碳原子的液态烃类及其衍生物类有机化合物。

所述恒沸精馏挟带剂是四氯化碳、1，2-二氯乙烷、1，2-二氯丙烷、庚烷、环己烷中的任意一种。

上述方法中，恒沸精馏挟带剂的选择是技术关键，除了保证能与含双N，N-二甲基胺基醚的粗反应液中组份之一形成最低恒沸物，且该恒沸物能从塔顶蒸出外，还要满足对挟带剂的的其它要求，如：新形成的恒沸物便于分离、用量省、沸点适中、性质稳定、价格便宜、对塔设备的腐蚀小等。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明针对含双N，N-二甲基胺基醚的粗反应液，利用烃类及其衍生物类有机物或它们的混合物所组成的恒沸精馏挟带剂能与粗反应液中的杂质组分之一形成最低恒沸物，且该恒沸物能从塔顶蒸出的特性，大幅度提高了待分离各组份的相对挥发度，去除了共沸物杂质，再利用减压精馏去除未形成共沸的杂质组份，从而得到了高纯度的双N，N-二甲基胺基醚；本发明由于采用了挟带剂与共沸物杂质形成最低恒沸物，大幅度提高了待分离各组份的相对挥发度，使得精馏温度不必一直处于高温状态，反应时间较短，粗反应液在塔釜停留时间较短，且塔顶蒸出的最低恒沸物经静置分层即可被较完全的回收挟带剂(回收率可达99％以上)，不仅使塔釜结垢少，并且达到了节能的目的。

具体实施方式：

下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明：

实施例1：