[发明专利]一种得到高纯度双N,N－二甲基胺基醚的精馏方法无效
| 申请号： | 200710050648.X | 申请日： | 2007-11-29 |
| 公开（公告）号： | CN101161633A | 公开（公告）日： | 2008-04-16 |
| 发明（设计）人： | 王莉;陈鹏;吴砚会;李南锌 | 申请（专利权）人： | 西南化工研究设计院 |
| 主分类号： | C07C217/08 | 分类号： | C07C217/08;C07C213/06 |
| 代理公司： | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 | 代理人： | 吴彦峰;刘雪莲 |
| 地址： | 610041四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 得到 纯度 甲基 胺基 精馏 方法 | ||
1.一种得到高纯度双N，N-二甲基胺基醚的精馏方法，包括以下步骤：
(1)在常压下，以烃类及其衍生物类有机物或它们的混合物为恒沸精馏的挟带剂，将含有双N，N-二甲基胺基醚、二甲基乙醇胺、水、四甲基乙二胺、N-甲基吗啉及其它杂质的粗反应液，在具有5-30块理论塔板数恒沸精馏塔中进行分离，所述挟带剂与粗反应液的溶剂质量比为0.5～5，所述恒沸精馏塔的操作回流比0.5～8，塔顶温度为69℃～110℃，
所述挟带剂与粗反应液中的共沸物杂质形成最低恒沸物，从塔顶蒸出，在回收静置槽中静置分层后回收挟带剂，循环进入恒沸精馏塔使用，而沸点较高的双N，N-二甲基胺基醚从塔釜进入减压精馏塔；
(2)在表压为-0.080Mpa～-0.095Mpa的压力下，将恒沸精馏所得双N，N-二甲基胺基醚进行减压精馏，去除未形成共沸的杂质组份，得到纯度达99.5％以上的双N，N-二甲基胺基醚，所述减压精馏塔的操作回流比为0.5～8，塔顶温度为50℃～90℃。
2.根据权利要求1所述的得到高纯度双N，N-二甲基胺基醚的精馏方法，其特征在于所述恒沸精馏挟带剂是含有1～16个碳原子的液态烃类及其衍生物类有机化合物。
3.根据权利要求2所述的得到高纯度双N，N-二甲基胺基醚的精馏方法，其特征在于所述恒沸精馏挟带剂是四氯化碳、1，2-二氯乙烷、1，2-二氯丙烷、庚烷、环己烷中的任意一种。
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C07C 无环或碳环化合物
C07C217-00 连接在同一个碳架上的含氨基和醚化的羟基的化合物
C07C217-02 .醚化的羟基和氨基连接在同一个碳架的非环碳原子上
C07C217-52 .醚化的羟基或氨基连接在同一个碳架的除六元芳环以外的其他环的碳原子上
C07C217-54 .醚化的羟基连接在至少1个六元芳环的碳原子上和氨基连接在非环碳原子上或连接在除同一个碳架的六元芳环以外的其他环的碳原子上
C07C217-76 .带有连接在六元芳环碳原子上的氨基和连接在非环碳原子或同一碳架的除六元芳环以外的其他环碳原子上的醚化羟基
C07C217-78 .带有连接在同一碳架的六元芳环的碳原子上的氨基和醚化羟基
