[发明专利]一种制备青叶噁烷及其它噁烷类化合物的方法无效
申请号: | 200710048165.6 | 申请日: | 2007-11-13 |
公开(公告)号: | CN101161650A | 公开(公告)日: | 2008-04-16 |
发明(设计)人: | 杨建国;刘玲;赵月昌;程文萍;王有菲;何鸣元 | 申请(专利权)人: | 华东师范大学 |
主分类号: | C07D319/06 | 分类号: | C07D319/06;B01J29/06 |
代理公司: | 上海蓝迪专利事务所 | 代理人: | 徐筱梅 |
地址: | 200062上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明公开了一种制备青叶噁烷及其它噁烷类化合物的方法,它是在间歇式反应釜中,加入2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇(TMPD)与异丁醛合成青叶噁烷;或加入其它醛酮化合物与TMPD合成其它噁烷类化合物,在合成的过程中以氢型(Hβ)沸石为催化剂,反应结束后,可以直接将产物与催化剂分离,减压蒸馏,即可收集产物。本发明具有以下优点:(1)收率高,达到94%;(2)催化剂的活性高,用量小,催化剂的用量为TMPD的质量的2-6%,(3)催化剂可循环使用,重复使用稳定性高等优点。 | ||
搜索关键词: | 一种 制备 青叶 其它 噁烷类 化合物 方法 | ||
【主权项】:
1.一种制备青叶噁烷及其它噁烷类化合物的方法,其特征在于:异丁醛或其它醛酮类化合物和2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇(TMPD)及溶剂在一种氢型沸石催化剂作用下反应,制得目标产物;其具体步骤如下:a、制备氢型沸石催化剂以硅铝比(SiO2/Al2O3)为10~50的钠型(Naβ)沸石为原料,将硝酸铵溶液与所述钠型沸石混合,其中硝酸铵溶液与钠型沸石的质量比为15~25∶1;70~80℃下进行离子交换2~6小时,干燥,550~600℃下焙烧2~6小时,制得氢型(Hβ)沸石催化剂,氢型沸石的硅铝比为5~50;b、制备青叶噁烷及其它噁烷类化合物在间歇式反应器中加入2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇(TMPD)和溶剂,其中溶剂占TMPD质量的20~50%,同时加入占TMPD质量3~5%的氢型(Hβ)沸石为催化剂,搅拌回流,再滴加与TMPD摩尔比为2~4∶1的异丁醛,反应温度在80~110℃,直至没有水生成,结束反应,得目标产物。
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