[发明专利]微波消解ICP法测定钯碳催化剂中钯含量的方法

摘要

一种微波消解ICP法测定钯碳催化剂中钯含量的方法，它是称取样品0.1－0.2克于微波消解罐内，加入二次去离子水润湿样品，再加入5mlHCl和3mlHNO₃，盖好盖子，插入保护套中并放上安全弹簧片，压紧整个消解罐，同时制备空白样品，然后放入微波消解仪中，启动微波消解仪，打开程序控制系统，将程序设定为：压力35bar、功率500W、升温程序为5分钟升温至200℃、30分钟恒温，冷却，消解程序结束后，温度达到室温，取出消解罐并将酸液赶至2ml，然后定容，最后在ICP上测得钯含量。本发明的方法将样品处理时间由原来的2－3天缩短为1－1.5天，避免了煅烧过程中元素的损失，而且仅使用8毫升的酸液，有利于环境保护，可为化工厂的生产装置提供及时、准确的数据，产生了一定的社会和经济效益。

主权项

1.一种微波消解ICP法测定钯碳催化剂中钯含量的方法，它由下列步骤组成：步骤1.称取经烘干的钯碳催化剂样品0.05-0.2克，置于微波消解罐内，先加入1-2毫升二次去离子水润湿样品，再加入4-7mlHCl和2-5mlHNO3，盖好盖子，插入保护套中并放上安全弹簧片，压紧整个消解罐，同时制备空白样品，然后放入微波消解仪中，步骤2.启动微波消解仪，打开程序控制系统，将程序设定为：压力30-50bar、功率300-700W、升温程序为5-10分钟升温至190-220℃、25-40分钟恒温，冷却，步骤3.消解程序结束后，温度显示达到35℃以下则打开微波消解仪，取出消解罐并将酸液赶至1-2ml，然后定容，步骤4.最后在电感耦合等离子体发射光谱仪上测得溶液中钯含量，再根据公式：C＝(Ci-C0)×V/M式中：C---催化剂中金属元素的含量，ug/gCi---该元素在试液中的含量，ug/mlC0---该元素在空白液中的含量，ug/mlV---试液的体积，mlM---称取催化剂样品的质量，g计算得原催化剂中的钯含量。