[发明专利]微波消解ICP法测定钯碳催化剂中钯含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及钯碳催化剂分析样品的微波处理技术，具体地说，是钯碳催化剂中钯含量的测定。

背景技术

传统的钯碳分析样品预处理方法是：先将样品烘干，再在马福炉中灼烧将碳去除，然后加入酸液将金属溶解，最后定容。因其耗时、费力、溶剂用量大、样品空白高及污染严重、对人体易造成伤害等缺陷，一直是制约整个测试过程的“瓶颈”。

同种催化剂的测定未见相关报导，仅见抚顺石油化工研究院院报。1996，9(2).赵荣林的《ICP-AES法测定Pd/rAl2O3催化剂中微量钯》报导：称取经105-110℃烘干的样品0.15克左右，置于白金坩埚中，加少许水将样品润湿，加入10毫升氢氟酸，低温加热直至干涸；加入5毫升浓盐酸再次加热至干涸；加入10毫升浓盐酸和20毫升水加热煮沸溶解样品。溶液冷却后转移到50毫升容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀后进行测定。

在检测手段方面，电感耦合等离子体(ICP)发射光谱仪自1975年问世以来，就因其检测限低、精度高、浓度的测定线性范围广、样品成分之间的相互干扰小等优点，在微量元素同时测定方面成为其它分析技术无法比拟的一种分析手段。

发明内容

现有溶样技术溶剂用量大、处理步骤繁琐、空气污染严重。本发明针对这些弊端提供了一种快速、准确、经济而且利于环保和人体健康的分析测试方法。

本发明的技术方案如下：

一种微波消解电感耦合等离子体发射光谱法(ICP法)测定钯碳催化剂中钯含量的方法，它由下列步骤组成：

步骤1.称取经105℃左右烘干的钯碳催化剂样品0.1-0.2克(精确至0.00001克)于微波消解罐内，先加入1毫升二次去离子水润湿样品，再加入4-7mlHCl和2-5mlHNO₃，盖好盖子，插入保护套中并放上安全弹簧片，压紧整个消解罐，同时制备空白样品，然后放入微波消解仪中，其中样品放在主控瓶中，主控瓶带有温度传感器和压力传感器。

步骤2.启动微波消解仪，打开程序控制系统，将程序设定为：压力30-50bar、功率300-700W、升温程序为5-10分钟升温至190-220℃、25-40分钟恒温，冷却，

步骤3.消解程序结束后，温度显示达到35℃以下则打开微波消解仪，取出消解罐并放在温度为140℃的电热板上，将酸液赶至1-2ml，然后10ml定容，

步骤4.最后在ICP(电感耦合等离子体发射光谱仪)上测得溶液中钯含量，再根据公式：C＝(Ci-C0)×V/M

式中：C---催化剂中金属元素的含量，ug/g

Ci---该元素在试液中的含量，ug/ml

C0---该元素在空白液中的含量，ug/ml

V---试液的体积，ml

M---称取催化剂样品的质量，g

计算可得原催化剂中的钯含量。

本发明的微波消解ICP法测试钯碳催化剂中金属钯含量的方法，将样品处理时间由原来的2-3天(甚至更长)缩短为1-1.5天，避免了煅烧过程中元素的损失，而且仅使用8毫升的酸液，有利于环境保护和人体健康，为化工厂的生产装置提供及时、准确的数据提供了分析方法，产生了一定的社会和经济效益。

附图说明

图1为微波消解仪的过程曲线，图中T为消解过程中温度控制曲线；P为消解过程中压力控制曲线；W为消解过程中功率变化曲线。

图2为元素钯的发射光谱谱图。

具体实施方式

以下通过实施例进一步说明本发明.

实施例1

化工厂钯碳催化剂中钯含量的测定

1.实验所用仪器及设备

电感耦合等离子体发射光谱仪    美国PE公司    Optima3000

微波消解仪    美国Milestone公司

电热板    美国Labtech公司    温度范围0-250℃

箱式电阻炉    通州沪通实验仪器厂    SX-4-10    温度范围0-1000℃

精密定时升温鼓风干燥箱    山东鄄城永兴仪器厂    YXTM

石英自动双重纯水蒸馏器    江苏金坛亿通电子有限公司    1810-B型

电子天平    Sartorius公司    LE225D    称量范围0.1mg-220g

2.实验所用试剂

二次去离子水(自制)

盐酸(优级纯)

硝酸(优级纯)

钯元素标准溶液    1000ppm    国家标准物质研究中心