[发明专利]微波消解ICP法测定钯碳催化剂中钯含量的方法无效
| 申请号： | 200710022937.9 | 申请日： | 2007-05-25 |
| 公开（公告）号： | CN101196472A | 公开（公告）日： | 2008-06-11 |
| 发明（设计）人： | 郭换如;杨苏平;黄贤平 | 申请（专利权）人： | 中国石化扬子石油化工有限公司 |
| 主分类号： | G01N21/66 | 分类号： | G01N21/66;G01N1/44 |
| 代理公司： | 南京知识律师事务所 | 代理人： | 黄嘉栋 |
| 地址： | 210048*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 微波 消解 icp 测定 催化剂 含量 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种微波消解ICP法测定钯碳催化剂中钯含量的方法，它由下列步骤组成：
步骤1.称取经烘干的钯碳催化剂样品0.05-0.2克，置于微波消解罐内，先加入1-2毫升二次去离子水润湿样品，再加入4-7mlHCl和2-5mlHNO3，盖好盖子，插入保护套中并放上安全弹簧片，压紧整个消解罐，同时制备空白样品，然后放入微波消解仪中，
步骤2.启动微波消解仪，打开程序控制系统，将程序设定为：压力30-50bar、功率300-700W、升温程序为5-10分钟升温至190-220℃、25-40分钟恒温，冷却，
步骤3.消解程序结束后，温度显示达到35℃以下则打开微波消解仪，取出消解罐并将酸液赶至1-2ml，然后定容，
步骤4.最后在电感耦合等离子体发射光谱仪上测得溶液中钯含量，再根据公式：
C＝(Ci-C0)×V/M
式中：C---催化剂中金属元素的含量，ug/g
Ci---该元素在试液中的含量，ug/ml
C0---该元素在空白液中的含量，ug/ml
V---试液的体积，ml
M---称取催化剂样品的质量，g
计算得原催化剂中的钯含量。
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