[发明专利]一种4’－三氟甲基－2－联苯甲酸的制备方法

摘要

本发明公开了一种4’－三氟甲基－2－联苯甲酸的制备方法。方法的步骤如下：1)在氮气保护下，对氯三氟甲苯与镁屑加入到无水四氢呋喃中回流反应制得格氏试剂；2)邻氯苯腈，1，2－双(二苯基膦)乙烷氯化镍及无水四氢呋喃混和搅拌后，滴入上述格氏试剂反应；过滤再脱溶回收四氢呋喃后，加入甲苯和氯化铵水溶液，油水分离后得到4’－三氟甲基－2－氰基联苯的甲苯溶液；3)上述甲苯溶液在碱性水溶液中升温水解，油水分离后得4’－三氟甲基－2－联苯甲酸钠水溶液；调酸即可。本发明具有原料价格低廉易得，反应简单，总收率高和生产成本较低等优点，适宜于工业化生产。

主权项

1.一种4’-三氟甲基-2-联苯甲酸的制备方法，其特征在于方法的步骤如下：1)在氮气保护下，摩尔比为1∶1～1.5的对氯三氟甲苯与镁屑加入到无水四氢呋喃中回流反应制得格氏试剂；2)邻氯苯腈，1，2-双(二苯基膦)乙烷氯化镍及无水四氢呋喃混和搅拌后，滴入上述格氏试剂反应，反应温度为-30～50℃，滴加时间为1～10小时；滴完后过滤再脱溶回收四氢呋喃，加入甲苯和氯化铵水溶液，油水分离后得到4’-三氟甲基-2-氰基联苯的甲苯溶液；邻氯苯腈与对氯三氟甲苯的摩尔比为1∶0.8～1.2，1，2-双(二苯基膦)乙烷氯化镍与对氯三氟甲苯的摩尔比为0.01～0.1∶1；3)上述甲苯溶液在碱性水溶液中升温水解，油水分离后得4’-三氟甲苯-2-联苯甲酸钠水溶液；用酸调节pH到1～2，得4’-三氟甲苯-2-联苯甲酸；碱性水溶液为氢氧化钠水溶液；水解的温度为80～100℃。