[发明专利]3,4－二氟三氟甲苯的制备方法无效
| 申请号： | 200610130682.3 | 申请日： | 2006-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN1994986A | 公开（公告）日： | 2007-07-11 |
| 发明（设计）人： | 褚吉成;李巍 | 申请（专利权）人： | 天津市筠凯化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C17/093 | 分类号： | C07C17/093;C07C17/20;C07C25/13 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 300384天津市华苑*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种3，4－二氟三氟甲苯的制备方法，属于3，4－二氟三氟甲苯的制备技术。其过程包括，将3－硝基－4－氯三氟甲苯与无水氟化钾按摩尔比为1∶1.5－4加入到N，N－二甲基甲酰胺，二甲基亚砜，N－甲基吡咯烷酮，二甲基砜或N，N－二甲基乙酰溶剂中，搅拌下120－180℃反应完成后，过滤除去其中的无机盐，减压精馏得到3－硝基－4－氯三氟甲苯；将3－硝基－4－氟三氟甲苯与四甲基氟化铵，四乙基氟化胺，四丙基氟化胺或四丁基氟化铵按摩尔比为1∶2－6加入到四氢呋喃，二氧六环或N，N－二甲基甲酰胺溶剂中，搅拌下25－110℃反应完成后，精馏得到最终产品。本发明的优点在于其制备过程简单、易于操作、反应时间短、收率高、易于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 二氟三氟 甲苯 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种3，4-二氟三氟甲苯的制备方法，其特征在于包括以下过程：1)合成3-硝基-4-氟三氟甲苯：将3-硝基-4-氯三氟甲苯与无水氟化钾按摩尔比为1∶1-10加入到N，N-二甲基甲酰胺，二甲基亚砜，N-甲基吡咯烷酮，二甲基砜或N，N-二甲基乙酰胺溶剂中，搅拌下在100-260℃反应1-15小时，反应完成后，过滤除去其中的无机盐，减压精馏得到3-硝基-4-氟三氟甲苯；2)合成3，4-二氟三氟甲苯：将3-硝基-4-氟三氟甲苯与四甲基氟化铵，四乙基氟化胺，四内基氟化胺或四丁基氟化铵按摩尔比为1∶1-10加入到四氢呋喃，二氧六环，N，N-二甲基甲酰胺，二甲基亚砜，N-甲基吡咯烷酮，二甲基砜或N，N-二甲基乙酰胺溶剂中，搅拌下在0-150℃反应1-10小时，反应完成后，精馏得到3，4-二氟三氟甲苯产品。
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