[发明专利]9,10－二氢－9－氧杂－10－膦杂菲－10－氧化物及其衍生物的制备方法

摘要

本发明公开了一种9，10－二氢－9－氧杂－10－膦杂菲－10－氧化物及其衍生物DDP、DDP－EG和DOPO－BQ的制备方法，本发明合成DOPO共分三步进行，(1)CDOP制备，以邻苯基苯酚(OPP)与三氯化磷(PCl₃)反应，以ZnCl₂作催化剂。(2)CDOP提纯，进行真空蒸馏(3)CDOP的水解、结晶而得高纯度、高收率的DOPO。制备原料包括：邻苯基苯酚、三氯化磷、甲苯、醇类，去离子水、衣康酸、乙二醇、对苯醌、丙酮。本发明简化了工艺条件，提高了产品纯度，生产稳定性、重复性好，产物的纯度均可达99.0％以上，氯化物含量均在50ppm以下，OPP也在0.01％左右，色相一般为10左右(丙酮10％溶液)，锌离子也小于10ppm；其衍生物DDP、DDP－EG、DOPO－BQ的制备方法简单、稳定性好、收率高。

主权项

1.一种9，10-二氢-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物的制备方法，制备原料包括：邻苯基苯酚、三氯化磷、甲苯、醇类，去离子水、衣康酸、乙二醇、对苯醌、丙硐，其特征是合成DOPO的方法分三步进行，第一步将PCl3 与OPP及ZnCl2在温度为180℃下进行反应，生成CDOP；第二步将生成的CDOP在溶剂中蒸出未反应的PCl3之后过滤除去残渣，接着进行真空蒸馏，在160-165℃、0.17Kpa下蒸出水一样的CDOP；第三步CDOP加入适量水进行水解，之后结晶得白色结晶块状物DOPO。