[发明专利]9,10－二氢－9－氧杂－10－膦杂菲－10－氧化物及其衍生物的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种新型阻燃剂的制备方法，属于化学合成领域。具体地讲是涉及一种有机磷化合物9，10-二氢-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物及其衍生物的制备方法。

背景技术

目前，国内外对新型无卤有机磷杂环化合物的应用在各领域进行研究与探索，特别是作为阻燃剂的应用进行一系列的研究。其中，日本、德国及中国台湾地区进行更为深入。我国也正在进行广泛深入的研究与探讨，也都提供一些有效途径。但目前工业化生产及产品质量尚存在一些问题，尤其对应用方面的研究还相差太远。

9，10-二氢-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物的英文名称是9，10-dihydro-9-oxa-10-phosphaphenanthrene-10-oxide，其在商品领域名称使用其英文缩写DOPO，在CA命名体系中的名称为：6-oxo-(6h)-dibenz-(c，e)(1，2)-oxaphosphorines简称ODOPs，或6H-dibenz-(c，e)(1，2)-oxa-phosphorin-6-one。

DOPO是一种新型阻燃剂中间体。DOPO及其衍生物〔〔6-氧-(6H)-二苯并(c，e)(1，2)-氧磷杂己环-6-酮〕-甲基〕-丁二酸，简称DDP；2-(9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧)甲基丁二酸-双(2-羟乙基)酯，简称DDP-EG；2-〔6-氧撑-(6H)二苯并(c，e)(1，2)氧杂磷菲-6-〕1.4对苯二酚简称DOPO-BQ。

DDP、DDP-EG、DOPO-BQ无卤、无烟、无毒，不迁移，阻燃性能持久，可用于线性聚酯、聚酰胺、环氧树脂、聚氨酯等多种高分子材料阻燃处理。DOPO及其衍生物作为无卤、环保、绿色的新型阻燃改性单体，可广泛用于合成纤维、电子设备用塑料、铜衬里压层、电路板、半导体封装材料、光敏材料和发光材料等阻燃。

目前，主要研究国家为日本、德国、美国，其主要的制备方法为：对DOPO的制备均采用相同原理，只是在具体工艺上略有不同。如：反应温度、时间、加料方式及顺序、催化剂的添加时间、数量及反应产物收率、纯度等。

其具体原理如下：

DOPO的制备是以邻苯基苯酚简称OPP与PCl₃，在ZnCl₂为催化剂下进行反应脱去两个分子HCl，生成中间体产物6-氯-(6氢)-二苯[C，E][1，2]-磷杂菲简称CDOP，然后，通过CDOP水解，制备DOPO。