[发明专利]2－甲基－3－苯基苯甲醇的制备方法

摘要

本发明属化工产品制备方法技术领域，尤其是一种2－甲基－3－苯基苯甲醇的制备方法。主要过程是：1)使用2，6－二氯甲苯在溶剂四氢呋喃里经一步格式反应后与溴化苯在催化剂存在下反应生成中间体3－氯－2－甲基联苯；2)使中间体3－氯－2－甲基联苯在溶剂四氢呋喃经过二步格式后直接和二甲基甲酰胺反应生成2－甲基－3－苯基苯甲醛；3)2－甲基－3－苯基苯甲醛用金属还原剂还原得到2－甲基－3－苯基苯甲醇粗品；4)使用溶剂甲醇、乙醇、甲苯和活性炭等对产品进行精制，本发明工艺操作方便，有利于工业化大批量生产，且三废少，并且有收率高、产品纯度好的优点。

主权项

1、一种2-甲基-3-苯基苯甲醇的制备方法，其特征是，具有如下制备步骤：1)将1份重量的第一次镁屑投入反应釜，再打入7～9份重量的四氢呋喃，开动搅拌；2)将5～7份重量的2，6-二氯甲苯抽提至高位槽中；3)在回流温度下滴加2，6-二氯甲苯，保持稳定的回流温度，滴加结束后回流保温1～2小时，打入高位槽备用；4)在反应釜中加入5～7份重量的溴化苯和0.3～0.5份重量的四氢呋喃，将抽入高位槽中的格式液滴加入釜中，滴加结束后回流保温2～5小时；5)将7～9份重量的酸溶液抽入水解反应釜中，将上述反应液抽入水解反应釜中水解，水解釜用盐水降温冷却，控制水解温度在15～35℃，继续搅拌保温1～5小时；6)升温进行脱溶，将蒸馏回收四氢呋喃，蒸至釜温90～110℃后停止脱溶降温至常温进行分层；7)下层水层分掉后油层计量后进入精馏釜中进行精馏，精馏得中间体3-氯-2-甲基联苯；8)将另一份重量的第二次镁屑投入反应釜，再打入10～13倍于第二次镁屑重量的四氢呋喃，开动搅拌；9)将6～9倍于第二次镁屑重量的中间体3-氯-2-甲基联苯和2～4倍于第二次镁屑重量的四氢呋喃抽提至高位槽中；10)将中间体3-氯-2-甲基联苯和四氢呋喃的混合溶液在回流温度下滴加至釜中进行格氏反应，滴加结束后继续回流1～3小时；11)将2～4倍于第二次镁屑重量的二甲基甲酰胺抽提至高位槽中；12)在回流温度下滴加二甲基甲酰胺，滴完后回流保温1～3小时；13)在反应釜中加入10～16倍于第二次镁屑重量的酸溶液，用盐水降温，将上述反应液抽至水解釜中进行水解，控制水解温度在15～35℃，结束后保温1～3小时后再用碱调PH值7～9；14)将0.4～0.7倍于第二次镁屑重量的金属还原剂加入水解釜内，控制反应在回流下反应，加完后再反应3～5小时，再用酸调PH值3～6；15)升温进行脱溶，回收四氢呋喃，蒸至釜温90～105℃后降温进行离心；16)离心得粗品后加入到精制釜中，添加精制脱色剂回流脱色精制成成品。