[发明专利]一种微乳液制备纳米三氧化钨的方法

摘要

一种微乳液制备纳米三氧化钨的方法，属于纳米材料技术领域。本发明是先制备非水组分的微乳液体系，再在微乳区制备钨酸钠微乳液和浓盐酸微乳液，然后将其混合进行反应，最后经破乳、沉淀洗涤、煅烧而成。由于本发明具有通用性强，反应条件温和，所需设备简单，操作简便，原材料易购，便于工业化生产。采用本发明制得的WO3粉体的粒度小、粒径分布范围窄等特点。故可广泛应用于制备NOX、H2S、NHX等多种高品质的气敏材料，亦可广泛用作太阳能吸收材料。

主权项

1一种微乳液制备纳米三氧化钨的方法，其特征在于其具体的方法步骤如下：(1)配制微乳液非水组分体系在10～60℃温度下，体系中的各非水组分按CTAB表面活性剂∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性剂的质量比为1∶3～7∶1～4的比例混合搅拌均匀；(2)制备钨酸钠微乳液①配制钨酸钠水溶液将钨酸钠溶入水相中，搅拌均匀，制备出浓度为0.05～0.10g/ml的钨酸钠水溶液；②制备钨酸钠微乳液先将第(2)-①步制备的钨酸钠水溶液与第(1)步配制的微乳液非水组体系混合，搅拌均匀，混合后各组分的质量比为CTAB表面活性剂∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性剂∶钨酸钠水溶液为1∶3～7∶1～4∶0.45～0.7，再在温度为20～60℃下进行超声乳化，超声频率为15～50KHZ，乳化时间为2～30min；(3)制备浓盐酸微乳液先在第(1)步配制的微乳液非水组分体系中加入浓盐酸混合并搅拌均匀，混合后各组分的质量比为CTAB表面活性剂∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性剂∶浓盐酸为1∶3～7∶1～4∶0.4～1，再在20～60℃温度下进行超声乳化，超声频率为15～50KHZ，乳化时间为2～30min；(4)制备钨酸微乳液在第(2)、(3)步完成后，按第(3)步制备的浓盐酸微乳液∶第(2)步制备制备的钨酸钠微乳液的质量比为1∶2.5～4，混合搅拌进行反应，反应温度为20～80℃，搅拌速度为500～1500r/min，反应时间为5～50h；(5)破乳在第(4)步完成后，在第(4)步制备出的钨酸微乳液中，加入相当于钨酸微乳液总质量的100～240％的水和5～125％的乙醇，在温度为60～90℃下搅拌，进行破乳并沉淀后，将沉淀滤出，弃滤液；(6)洗涤将第(5)步破乳完成后滤出的沉淀，用相当于沉淀物5～100倍体积的无水丙酮，洗涤2～10次并沉淀，收集洗净后的WO3沉淀；(7)煅烧将第(6)步收集洗净后的WO3沉淀进行煅烧，其煅烧温度为200～600℃，煅烧时间为2～10h。