[发明专利]磷酸钙纳米颗粒的制备方法无效

专利信息
申请号: 200610053670.5 申请日: 2006-09-29
公开(公告)号: CN1931713A 公开(公告)日: 2007-03-21
发明(设计)人: 唐睿康;蔡玉荣;陶锦晖;胡晴红 申请(专利权)人: 浙江大学
主分类号: C01B25/34 分类号: C01B25/34;B82B3/00
代理公司: 杭州中成专利事务所有限公司 代理人: 盛辉地
地址: 310027浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明涉及一种磷酸钙纳米颗粒的制备方法,其制备方法是将含有钙离子的溶液缓慢滴加到含有磷酸根离子和十六烷基三甲基溴化氨(CTAB)的混合溶液中,然后滴加碱溶液调节溶液pH值,得到磷酸钙溶胶,待反应完全后,过滤出沉淀。沉淀经多次洗涤,再真空干燥,得到磷酸钙纳米颗粒,颗粒平均直径小于100纳米。通过改变反应过程中添加的CTAB的含量,可以有效的改变制得的纳米磷酸钙颗粒的直径在20~80纳米之间变化,具有工艺简单,成本低,可控制颗粒尺寸的特点。
搜索关键词: 磷酸钙 纳米 颗粒 制备 方法
【主权项】:
1、一种磷酸钙纳米颗粒,由部分结晶态的(Ca10(PO4)6(OH)2)和部分无定形磷酸钙(Ca3(PO4)2)构成,平均粒径小于100纳米的磷酸钙颗粒,其制备方法步骤如下:(1)在十六烷基三甲基溴化氨溶液中滴加磷酸氢二钠溶液,其中CTAB在最终溶液中的浓度为3~10×10-4M,磷酸根离子在最终溶液中的浓度为0.5~6×10-3M,滴加的同时伴随搅拌,保持体系反应温度为20~30℃;(2)向溶液(1)中滴加浓度为1M的碱溶液并保持pH值在9~11之间;(3)溶液(2)搅拌30~60分钟后,缓慢滴加含钙离子的溶液,得到磷酸钙溶胶,滴加含钙离子溶液的同时,用浓度为1M的碱溶液调节溶液的pH为9~11,加入的钙离子在最终溶液中的浓度为0.5~10×10-3M,加入磷酸根离子的量与加入钙离子的量的摩尔比为Ca∶P=1~1.67∶1;(4)继续搅拌磷酸钙溶胶(3)20~24小时后,抽滤,除去上清夜,得到磷酸钙沉淀,用去离子水反复冲洗至沉淀中不含有CTAB为止,放入烘箱中烘干,得到磷酸钙干粉;(5)研磨(4)中制得的磷酸钙干粉,得到平均粒径小于100纳米的磷酸钙颗粒。
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