[发明专利]一种氮化硅纳米材料的制备方法无效
| 申请号： | 200610048297.4 | 申请日： | 2006-09-15 |
| 公开（公告）号： | CN1923675A | 公开（公告）日： | 2007-03-07 |
| 发明（设计）人： | 郭向云;王峰;靳国强 | 申请（专利权）人： | 中国科学院山西煤炭化学研究所 |
| 主分类号： | C01B21/068 | 分类号： | C01B21/068 |
| 代理公司： | 山西五维专利事务所有限公司 | 代理人： | 李毅 |
| 地址： | 03000*** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | 一种氮化硅纳米材料的制备方法是模板剂和硝酸盐搅拌使之溶解；加入正硅酸乙酯和催化剂，室温下正硅酸乙酯水解形成二氧化硅溶胶；加入固化剂，形成二氧化硅凝胶，干燥得到二氧化硅干凝胶；焙烧得到多孔二氧化硅；多孔二氧化硅与硅粉按混合后，通入氮气或氨气，加热到1000℃－1500℃，恒温2－30小时，冷却到室温，得到原始产物；先中氧化2－10小时，再在盐酸与氢氟酸的混合酸或硝酸与氢氟酸的混合酸中浸泡，洗涤，干燥，得到梯子状、羽毛状或麦穗状的氮化硅纳米材料。本发明的优点为简便易行的制备了形貌为梯子状、羽毛状或麦穗状的氮化硅纳米材料。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氮化 纳米 材料 制备 方法 | ||
【主权项】：
1、一种氮化硅纳米材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1).在取1重量份的模板剂和0.1-0.5重量份的硝酸盐中加入2-4重量份的溶剂，搅拌使之溶解；(2).在搅拌的条件下，加入4-6重量份的正硅酸乙酯(TEOS)和0.1-0.3重量份的催化剂，室温下正硅酸乙酯水解12-72小时，形成二氧化硅溶胶；(3).加入0.1-0.3重量份的固化剂，加快溶胶凝固，形成二氧化硅凝胶，然后在60℃-150℃下干燥12-72小时，得到二氧化硅干凝胶；(4).将二氧化硅干凝胶，在500℃-800℃马弗炉中焙烧2-10小时，得到多孔二氧化硅；(5).多孔二氧化硅与硅粉按摩尔比为多孔二氧化硅∶硅粉＝1-3∶1-5混合后，通入流量为50-1000ml/min氮气或氨气，以2-15℃/min的升温速率加热到1000℃-1500℃，恒温2-30小时，冷却到室温，得到原始产物；(6)原始产物先在500-800℃空气中氧化2-10小时，再在体积比为1-2∶2-5的盐酸与氢氟酸的混合酸或硝酸与氢氟酸的混合酸中浸泡24-120小时，洗涤，干燥，得到梯子状、羽毛状或麦穗状的氮化硅纳米材料。
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