[发明专利]羧酸叔丁酯的合成方法无效
| 申请号： | 200610026960.0 | 申请日： | 2006-05-26 |
| 公开（公告）号： | CN1850774A | 公开（公告）日： | 2006-10-25 |
| 发明（设计）人： | 祝力;李大峰;李绍玉;赵培超 | 申请（专利权）人： | 上海大学 |
| 主分类号： | C07C67/14 | 分类号： | C07C67/14;C07C69/003;C07C69/612;C07C69/767;B01J27/08 |
| 代理公司： | 上海上大专利事务所 | 代理人： | 顾勇华 |
| 地址： | 200444*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种羧酸叔丁酯的新合成方法，属有机化学合成工艺技术领域。本发明合成方法的过程和步骤如下：在氮气保护下加入一定量的二碘化钐的四氢呋喃溶液，加热至回流，然后加入叔丁醇，在搅拌下加入酰氯，在68℃下搅拌使反应；然后用NaHCO3饱和溶液调节pH值稍大于7，随后用二氯甲烷萃取三次，合异有机相；然后用无水MgSO4干燥、过滤，减压旋去有机溶剂，得粗产物，再通过柱层析提纯，最终得到纯净的羧酸叔丁酯。本发明方法反应条件温和、中性、时间短、选择性好、产率高。 | ||
| 搜索关键词： | 羧酸 叔丁酯 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种羧酸叔丁酯的新合成方法，其特征在于具有以下的合成过程和步骤：a.在干燥的25毫升三口瓶中，在氮气气氛下，加入催化剂二碘化钐的四氢呋喃溶液，加热至回流，然后加入叔丁醇，在68℃温度下和不断搅拌下加入酰氯，再搅拌10分钟，反应结束后，用20毫升饱和NaHCO3溶液萃灭反应，调节PH值至7～8；然后用30毫升二氯甲烷进行萃取，萃取3次，合并有机相；b.将上述所得的有机相用无水硫酸镁干燥，然后过滤，减压旋去有机溶剂，得到粗产物；c.将粗产物通过柱层析提纯，柱层析中的石油醚与乙酸乙酯的重量配比为100∶1，最终得到纯净的羧酸叔丁酯。
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