[发明专利]乙醇、乙醛、乙酸、硝基乙烷和N，N－二乙基羟胺共存时的分析方法

摘要

本发明涉及乙醇、乙醛、乙酸、硝基乙烷和N，N一二乙基羟胺共存时的分析方法，属有机化学分析技术领域。本发明的分析方法采用高分离效能的FFAR毛细柱与高灵敏度的氢火焰离子化检测器联用的气相色谱法，同时快速定性定量分析乙醇、乙醛、乙酸、硝基乙烷和N，N一二乙基羟胺。本发明的分析方法分析时间短，速度快，操作简易方便，分析精确度较高，可同时对共存时的乙醇、乙醛、乙酸、硝基乙烷和N，N一二乙基羟胺进行快速分析。

主权项

1.一种乙醇、乙醛、乙酸、硝基乙烷和N，N-二乙基羟胺共存时的分析方法，其特征在于具有以下的分析过程和步骤：a.准备模拟试样，配制含乙醇、乙醛、乙酸、硝基乙烷和N，N-二乙基羟胺混合溶液的模拟试样；b.采用FFAP石英玻璃毛细柱(φ0.25mm×25m)和氢火焰离子化检测器联用的气相色谱法，将FFAP石英玻璃毛细柱正确装入气相色谱仪中，通氮气，调节其流量为40ml/min，20min后，通空气，并调节其流量为30ml/min；设定柱温为程度升温，初温为60℃，终温为100℃，保持温度时间各为5min，升温速率为6℃/min；设定气化室温度为150℃，检测器温度为150℃；设定增益为109，衰减为零。运行气化室和检测器温度；c.当氢火焰离子化检测器到达设定温度150℃时，通氢气，调节氢气流量为80ml/min：用电子点火枪在检测器出口处点火，点着火后，慢慢将氢气流量减小至20ml/min；d.打开色谱数据工作站的电源，打开电脑，进入在线工作站，选择检测器通道，输入恰当的文字和参数，选择“数据采集”，调零、走基线；e.当基线平稳时，用气密医用注射器抽取0.5微升上述准备好的混合溶液模拟试样，并快速注入气相色谱仪，同时按下相应通道的遥控按钮和启动程序升温的按钮；f.采样分析结束后，即出峰结束后，按停止采样按钮；然后进入定性分析和定量分析阶段，定性分析采用保留时间对照法，定量分析采用外表法，即定量选择——工作曲线法；定量进样——工作曲线法为：在一定的操作条件下，用注射器注入定量的一定浓度的作为参照标准的某组分，检测结果，得到该组分的响应值，并绘制出响应讯号——组分浓度标准曲线；用同样方法绘制出其他各组分的标准曲线；g.在相同条件下注入一定量的待分析试样，得到其中某组分的响应值，则从工作曲线上就可查得其相应的浓度。