[发明专利]一种亚微米晶压电陶瓷材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种亚微米晶压电陶瓷材料的制备方法，属于压电材料技术领域。所述方法的起始原料为铋、钪铅的氧化物或无机盐及钛酸四丁脂，通过控制溶液的pH值、温度、浓度及加料顺序，使起始原料与柠檬酸盐的发生络合作用形成溶胶，再经过凝胶化处理工序及预烧工序以制备纳米粉体。该陶瓷材料的成分为钙钛矿型铁电体(1－x)BiScO₃－xPbTiO₃，并在准同型相界x＝0.64处具有压电特征参数d₃₃最大值。本发明通过柠檬酸盐溶胶凝胶法的制备了该体系的纳米陶瓷粉体，使用该纳米粉体制得的陶瓷生片在950～1200℃下烧结，获得的陶瓷片最佳性能达到如下指标：处于准同型相界成分的陶瓷材料，晶粒尺寸在0.2－1.2μm，压电特性参数d₃₃最大值为560pC/N，机电耦合系数Kp为0.66，居里温度为390℃－450℃。

主权项

1、一种亚微米晶压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述方法的起始原料为铋、钪铅的氧化物或无机盐及钛酸四丁脂，通过控制溶液的pH值、温度、浓度及加料顺序，使起始原料与柠檬酸盐的发生络合作用形成溶胶，再经过凝胶化处理工序及预烧工序以制备纳米粉体；制备纳米陶瓷粉体的具体步骤为：(1)将浓硝酸加入去离子水，配制硝酸溶液；(2)将所需量氧化钪加入上述配制的硝酸溶液中，加入一定量过氧化氢，加热至50-90℃保温，搅拌，直至氧化钪全部溶解，升高温度至90-95℃继续保温以除去残留的过氧化氢；(3)在步骤2制备的溶液中加入所需量硝酸铋；(4)在柠檬酸溶液中加入氨水调整到弱酸性，pH值为4～7，将硝酸钪、硝酸铋的混和溶液加入过量的柠檬酸溶液中，使柠檬酸与钪、铋离子全部络合；(5)将钪、铋的柠檬酸溶液加入氨水调整到弱酸性，pH值为4～7，加入所需量的醋酸铅得到混合溶液；(6)同时，将所需量钛酸四丁酯加入柠檬酸溶液中，加热保温、搅拌至全部沉淀溶解，得到柠檬酸钛前驱体；(7)将步骤6的柠檬酸钛前驱体加入步骤5制备的混合溶液中，搅拌均匀，得到最终溶液；(8)将所得的最终溶液加热烘干，获得成分均匀的干凝胶；(9)将所得的干凝胶在500℃-800℃下预烧即为纳米晶粒尺寸的粉体；制备亚微米晶粒陶瓷材料的具体步骤为：(1)将上述制备的纳米晶粒尺寸的粉体进行球磨；(2)将球磨后的浆料烘干，烘干后的粉体经过筛后，干压成生陶瓷圆片；(3)将圆片于950℃～1200℃进行烧结。