[发明专利]锂离子二次电池正极材料氟化磷酸钒锂的制备方法

摘要

本发明涉及锂离子二次电池正极材料氟化磷酸钒锂的制备方法。采用低温固相反应，过氧化氢水溶液与五氧化二钒混合反应得到五氧化二钒水凝，以五氧化二钒水凝胶、磷酸二氢铵、氟化锂和乙炔黑为原料一步合成了锂离子电池正极材料LiVPO₄F的前驱体。将前驱体在惰性气体的保护下，焙烧，使V⁵⁺完全还原成V³⁺并且同时生成产物LiVPO₄F。本发明可以降低两步高温固相反应合成LiVPO₄F所需的繁琐的操作，而且可以降低反应温度及时间，降低生产的成本。LiVPO₄F具有良好的电化学性能，有望成为新一代的锂离子电池正极材料。

主权项

1、一种锂离子二次电池正极材料氟化磷酸钒锂的制备方法，其特征在于包括下述步骤：(1)室温下，10％的过氧化氢水溶液与五氧化二钒反应，强力搅拌，生成五氧化二钒溶胶，室温下静置三天后，形成五氧化二钒凝胶；(2)在此凝胶中加入磷酸二氢铵、氟化锂、乙炔黑，强力搅拌，混合均匀，在烘箱中100℃下进行干燥6小时即得前驱体；(3)将得到的前驱体在25MPa下压片，在惰性气体的保护下，300℃下预烧4h；取出后再重新压片，在550℃下和氩气的保护下，焙烧1-4h，使V5+完全还原成V3+并且同时生成产物LiVPO4F，自然冷却到室温。