[发明专利]一种制备三苯基氯化锡的新方法无效
申请号: | 200510094652.7 | 申请日: | 2005-09-26 |
公开(公告)号: | CN1939925A | 公开(公告)日: | 2007-04-04 |
发明(设计)人: | 庄夕华;敖枝平;张东华;林军;钱晖;王开明 | 申请(专利权)人: | 江苏春江农化有限公司 |
主分类号: | C07F7/22 | 分类号: | C07F7/22 |
代理公司: | 常州市维益专利事务所 | 代理人: | 周祥生 |
地址: | 213251江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了以金属镁、四氢呋喃、卤代烷、氯苯、甲苯、溶剂油、金属锡、氯气制备三苯基氯化锡的新方法,用金属锡与氯气反应得四氯化锡;在四氢呋喃溶剂中,氯苯与金属镁其中进行格氏化反应,用卤代烷作引发剂,得苯基氯化镁;苯基氯化镁与四氯化锡在甲苯溶剂中进行置换反应,得四苯基锡;四苯基锡与四氯化锡进行歧化反应得三苯基氯化锡。由于用金属镁取代了金属钠,金属镁的使用条件比金属钠的使用条件宽松得多,使用的安全系数大大增强,同时在反应过程中四氢呋喃可循环使用,加之金属镁的价格只有金属钠三分之一,甲苯的使用量减少三分之一,生产成本能大幅度下降,而产品的收率高达80%,现有技术的收率只有60%。 | ||
搜索关键词: | 一种 制备 苯基 氯化 新方法 | ||
【主权项】:
1、一种制备三苯基氯化锡的新方法,其特征是,所用原料为:金属镁片、四氢呋喃、卤代烷、氯苯、甲苯、溶剂油、金属锡、氯气,具体制备步骤如下:①四氯化锡的制备,用金属锡与氯气在密闭的容器中反应得四氯化锡,温度控制在70℃以下;②在四氢呋喃溶剂中,氯苯与金属镁其中进行格氏化反应,温度控制在80℃以下,反应5~6小时,得苯基氯化镁,用卤代烷作引发剂;③将苯基氯化镁置于甲苯溶剂中,缓慢滴加四氯化锡,进行置换反应,温度控制在20℃~30℃,滴完后将温度升至95℃~105℃,保温反应4小时,得四苯基锡和副产品氯化镁;④将四苯基锡溶于120#溶剂油中,滴加四氯化锡进行歧化反应,温度控制在110℃~116℃,得三苯基氯化锡,溶剂油全部回收套用;其反应方程式为:
格氏反应
置换反应
歧化反应整个制备反应均在常压状态下进行,反应设备均为搪瓷反应釜。
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