[发明专利]3－苄氧基－4－丁基苯胺盐酸盐的制备方法无效
| 申请号： | 200510060292.9 | 申请日： | 2005-08-04 |
| 公开（公告）号： | CN1733703A | 公开（公告）日： | 2006-02-15 |
| 发明（设计）人： | 王晓钟;张世界;戴立言;陈英奇 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C07C217/86 | 分类号： | C07C217/86;C07C213/08 |
| 代理公司： | 杭州求是专利事务所有限公司 | 代理人： | 韩介梅 |
| 地址： | 310027浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开的3－苄氧基－4－丁基苯胺盐酸盐的制备方法如下：以间氨基苯酚为原料，经过丁酰化反应，Fries重排，得到2－丁酰基－5－丁酰胺基苯酚；在碱的作用下，2－丁酰基－5－丁酰胺基苯酚和卤化苄作用生成2－丁酰基－5－丁酰胺基苯基苄基醚，然后水解得到3－苄氧基－4－丁酰基苯胺，最后经过黄鸣龙还原反应，成盐得到3－苄氧基－4－丁基苯胺盐酸盐。本发明反应路线经典，操作简单，收率高，产品纯度好，且可大幅度降低生产成本。 | ||
| 搜索关键词： | 苄氧基 丁基 苯胺 盐酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
1、3-苄氧基-4-丁基苯胺盐酸盐的制备方法，其特征是包括以下步骤：第一步，以间氨基苯酚为原料，在碱的作用下，和丁酰氯或丁酸酐进行酰化反应，在卤代烃、芳烃或酯类溶剂中回流至少3小时，生成3-丁酰胺基苯酚丁酸酯，间氨基苯酚和丁酰氯或丁酸酐的摩尔比为1∶2.1～2.4，碱和间氨基苯酚的摩尔比为2.0～2.4∶1；第二步，3-丁酰胺基苯酚丁酸酯在2-10当量的无水AlCl3作用下，在卤代烃、卤代芳烃、硝基烃类溶剂或助溶剂中，于75-160℃发生Fries重排反应，生成2-丁酰基-5-丁酰胺基苯酚；第三步，2-丁酰基-5-丁酰胺基苯酚，在碱的作用下，和卤化苄在卤代烃、酮类或非质子性极性溶剂中于45-120℃下作用生成2-丁酰基-5-丁酰胺基苯基苄基醚，卤化苄和2-丁酰基-5-丁酰胺基苯酚的摩尔比为1.05～1.5∶1，碱和卤化苄的摩尔比为1.0～1.5∶1；第四步，2-丁酰基-5-丁酰胺基苯基苄基醚在碱性条件下，在醇类或醚类溶剂和水的混合体系中，回流反应至少3小时生成3-苄氧基-4-丁酰基苯胺，2-丁酰基-5-丁酰胺基苯基苄基醚和碱的摩尔比为1∶1.0-1.3；第五步，3-苄氧基-4-丁酰基苯胺在强碱的作用下，在水合肼和醇或缩醇的混合体系中，于120-170℃下发生黄鸣龙反应，还原生成3-苄氧基-4-丁基苯胺，3-苄氧基-4-丁酰基苯胺和水合肼的摩尔比为1∶2-10，3-苄氧基-4-丁酰基苯胺和碱的摩尔比为1∶3-10；第六步，3-苄氧基-4-丁基苯胺在芳烃、醇类或酯类溶剂中和浓盐酸或氯化氢气体成盐，得到3-苄氧基-4-丁基苯胺盐酸盐。
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- 专利分类
C07 有机化学
C07C 无环或碳环化合物
C07C217-00 连接在同一个碳架上的含氨基和醚化的羟基的化合物
C07C217-02 .醚化的羟基和氨基连接在同一个碳架的非环碳原子上
C07C217-52 .醚化的羟基或氨基连接在同一个碳架的除六元芳环以外的其他环的碳原子上
C07C217-54 .醚化的羟基连接在至少1个六元芳环的碳原子上和氨基连接在非环碳原子上或连接在除同一个碳架的六元芳环以外的其他环的碳原子上
C07C217-76 .带有连接在六元芳环碳原子上的氨基和连接在非环碳原子或同一碳架的除六元芳环以外的其他环碳原子上的醚化羟基
C07C217-78 .带有连接在同一碳架的六元芳环的碳原子上的氨基和醚化羟基
C07C 无环或碳环化合物
C07C217-00 连接在同一个碳架上的含氨基和醚化的羟基的化合物
C07C217-02 .醚化的羟基和氨基连接在同一个碳架的非环碳原子上
C07C217-52 .醚化的羟基或氨基连接在同一个碳架的除六元芳环以外的其他环的碳原子上
C07C217-54 .醚化的羟基连接在至少1个六元芳环的碳原子上和氨基连接在非环碳原子上或连接在除同一个碳架的六元芳环以外的其他环的碳原子上
C07C217-76 .带有连接在六元芳环碳原子上的氨基和连接在非环碳原子或同一碳架的除六元芳环以外的其他环碳原子上的醚化羟基
C07C217-78 .带有连接在同一碳架的六元芳环的碳原子上的氨基和醚化羟基
