[发明专利]一种高纯度氮化镓纳米线的制备生成方法

摘要

本发明为一种高纯度氮化镓纳米线的制备生成方法，是以氧化镓Ga₂O₃为原料，以氨气NH₃为反应气体，以惰性气体氩气Ar为保护气体，以硅板为产物生长载体基底，以无水乙醇、丙酮、去离子水为硅板清洗剂，以去离子水为石英原料舟清洗剂，不使用任何催化剂，在950℃高温状态下，在硅板上，通过氨化反应，直接生长出氮化镓纳米线，通过原料研磨、过筛、硅板及石英原料舟清洗、管式高温炉控制器程序控制抽空气、输入氩气、氨气、加热升温、冷却，简化了制备工艺流程，有效地防止了副产物的生成，提高了产物的产收率和纯度、精度，最终得到浅黄色、实心、线形氮化镓纳米线，产物形貌平直整齐、排列有序、均匀、呈线性，光学、化学、物理性能稳定，制备流程短，产物生长快，产收率高，可达95％，纯度好，可达98.6％，线性精度高，直径达5－20nm，单根线平均长度为30－50μm，是十分理想的制备高纯度、浅黄色、实心、线形氮化镓纳米线的方法。

主权项

1.一种高纯度氮化镓纳米线的制备生成方法，其特征在于：本发明使用的 化学物质为：氧化镓、氨气、氢气、丙酮、无水乙醇、去离子水 其组合配比是：以克、毫升、厘米³为计量单位 氧化镓：Ga₂O₃1克±0.1克 氨气：NH₃2600厘米³±10厘米³氩气：Ar9000厘米³±10厘米³丙酮：CH₃COCH₃20毫升±1毫升 无水乙醇CH₃CH₂OH20毫升±1毫升 去离子水：H₂O140毫升±2毫升 本发明使用的制备生长载体基底为：硅板Si其规格为：以毫米为尺寸单位 硅板：长×宽×厚10×10×2mm 本发明的制备生长方法如下： (1)精选化学物质 对配比所需的化学物质原料进行精选，并进行纯度控制： 氧化镓：99.999％ 氨气：99.999％ 氩气：99.999％ 丙酮：99.5％ 无水乙醇：99.7％ 去离子水：98.8％ (2)精选制备生长载体基底：硅板 对制备所需的载体基板要进行表面粗糙度控制，表面平直光洁，呈镜面； (3)原料研磨、过筛 对配比所需的化学物质原料氧化镓用玛瑙研钵、研磨棒进行研磨，然后过 筛，筛网目数为300目，研磨、过筛反复进行，使原料成细粉，粉粒平均粒径为 45μm； (4)超声清洗基底：硅板 对置放原料的硅板要用超声清洗器进行机械清洗： 第1步：用丙酮20毫升±1毫升在超声清洗器中清洗15分钟±1分钟，然 后取出晾干； 第2步：用无水乙醇20毫升±1毫升在超声清洗器中清洗15分钟±1分钟， 然后取出晾干； 第3步：用去离子水40毫升±1毫升在超声清洗器中清洗20分钟±1分钟 后取出； (5)清洗石英原料舟 用去离子水100毫升±1毫升在超声清洗器中清洗20分钟±1分钟后取出； (6)真空干燥处理 将三次清洗后的硅板和石英原料舟均置于真空干燥箱中，进行干燥处理，烘 干温度为50℃±3℃，烘干时间为15分钟±1分钟； (7)置放原料氧化镓细粉 将原料氧化镓细粉1克±0.1克置于石英原料舟中，并均匀铺平； (8)氨化反应产物生长 置放石英原料舟、硅板：打开管式高温炉，将盛有氧化镓细粉的石英原料舟 置于管式高温炉内的高温区，硅板置于沿氨气输入方向的石英原料舟下方2cm 处，即炉内低温区； 将氩气输入管、氨气输入管、真空泵抽气管接入管式高温炉，在管式高温炉 上部装好控制器，并与氩气电磁阀、氨气电磁阀、真空泵电磁阀连接，并在管式 高温炉右端中部设置出气口； 管式高温炉抽空气：关闭出气口，开启真空泵、管式高温炉控制器，将管式 高温炉中的空气抽出，使管式高温炉处于近似真空状态，真空度保持在0.1MPa， 由控制器控制； 管式高温炉升温：开启管式高温炉，使其升温，并由控制器控制升温速度， 从常温20℃±3℃，升温至950℃±2℃，升温速度为7℃/分钟，升温时间为133 分钟±1分钟，恒温保温时间为70分钟±1分钟； 第一次输入保护气体氩气Ar： 关闭真空泵、开启氩气输入管、氩气瓶、气体流量计，向炉内输入惰性保护 气体氩气4500厘米³，输入速度为200厘米³/分钟，输入时间20分钟±1分钟； 当炉内气压达到1×10⁵Pa(标准大气压)时，打开出气口，使其自然调整炉内气 压，保持稳定； 输入反应气体氨气NH₃： 开启氨气输入管、氨气瓶、气体流量计，向炉内输入反应气体氨气2600厘 米³，输入速度为70厘米³/分钟，输入时间30分钟±1分钟，进行氨化反应， 产物生长，氨气和氧化镓充分反应，反应式如下： 式中：H₂——氢 Ga——镓 N——氮 NH——氢化氮 第二次输入保护气体氩气Ar： 氨化反应后，再次输入惰性保护气体氩气4500厘米³，输入速度为200厘米³/分钟，输入时间为20分钟±1分钟， 在950℃±2℃状态下，在氧化镓与氨气反应过程中，在硅板上生成氮化镓 晶粒，氮化镓晶粒按气态-固态机理(VS)继续生长，氮化镓细粉分解后在硅板上 沉积生长成浅黄色线形氮化镓，即浅黄色、实心、线形氮化镓纳米线； (9)冷却 将管式高温炉、控制器、真空泵、出气口关闭，使硅板上的产物随炉冷却至 常温20℃±3℃，冷却速度5℃/分钟，冷却时间为190分钟±5分钟； (10)收集产物 冷却后，将硅板从管式高温炉中取出，将硅板上的产物收集于无色透明的玻 璃容器中，密闭保存； (11)检测、分析、对比 对制备生成的浅黄色、实心、线形氮化镓纳米线的形貌、结构、成份、纯 度、线形长度、直径、光学、化学、物理性能进行检测、分析、对比，用X射 线衍射仪进行氮化镓物相分析，用场发射扫描电子显微镜进行氮化镓纳米线形貌 分析，用化学分析仪进行产收率分析，用电子色散能谱进行纯度分析； (12)包装储存 将制备生成的浅黄色、实心、线形氮化镓纳米线产物，置于无色透明的玻璃 容器中，在洁净干燥的环境中密闭储存，储存温度为20℃±3℃，要严格防水、 防潮、防晒、防酸碱侵蚀。