[发明专利]过氧化苯甲酸叔丁酯生产工艺

摘要

本发明公开了一种保证产品质量稳定的过氧化苯甲酸叔丁酯生产工艺；其操作过程为配酸，酯化，合成，钠盐配制，缩合，洗涤、干燥；本发明的优点是；1.钠盐滴加在苯甲酰氯里，可以有效地控制温度，提高主产品的转化率，增加主产品的产出率及提高产品质量。而原有传统工艺是把苯甲酰氯滴加在钠盐里，一般不易冷却，温度不能有效得到控制；2.多次清洗，也是减少杂质，保证质量的一个因素；用途：作有机合成原料，应用于高压聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯等聚合引发剂以及橡胶硫化剂，调合漆的干燥促进剂。

主权项

1.一种过氧化苯甲酸叔丁酯生产工艺，其特征是：该工艺其操作过程如下：A.配酸：98％浓硫酸71.4重量％；水28.6重量％。先将98％浓硫酸全部投入反应釜中，再在冷却的条件下加入水，使温度不高于80℃，滴加时间60分钟，先快后慢，视温度而定。滴加完后冷却至室温。得70％稀硫酸备用。B.酯化：叔丁醇30.6-35重量％；70％稀硫酸65-69.4重量％。将叔丁醇全部投入反应釜中，再将70％稀硫酸全部滴加入其中，将冷冻盐水打入反应釜夹层进行循环泵循环周转，利用冷冻盐水控制其温度在30℃-34℃之间。滴加完即得酯化液备用。C.合成：27.5％双氧水31.4-37.8重量％；酯化液62.2-68.6重量％。将含量为27.5％的双氧水投入反应釜中，再将上述酯化液的全部滴加入内，利用冷冻盐水控制其温度在34℃-38℃之间。滴加完后搅拌30分钟，静止10小时后，分去下层稀酸，即得粗叔即粗叔丁基过氧化氢备用。酯化液双氧水粗叔丁基过氧化氢二叔丁基过氧化氢水D.钠盐配制：30％液碱25.8-26.8重量％；粗叔20.7-23.7重量％；水50.5-52.5重量％。先将含量为30％的液碱投入装有水的反应釜中，利用冷冻盐水控制其温度，将全部粗叔滴加入内，控制温度在15℃-20℃之间。滴加完后搅拌30分钟，静止1小时后，下层为钠盐，上层为副产品——水。粗叔 液碱 钠盐 水E.缩合：钠盐77.2-80重量％；苯甲酰氯20-22.8重量％。将苯甲酰氯全部投入反应釜中，利用冷冻盐水降温，至20℃以下将钠盐滴加入内，滴加完后，在15℃-20℃之间保温1小时，静止1小时后分层，上层为粗品，下层为废液。钠盐 苯甲酰氯 粗品 氯化钠F.洗涤、干燥：30％液碱14.6-15重量％；水7880重量％；无水硫酸钠5-7.3重量％。将30％液碱、水分别投入反应釜中，再将全部粗品加入，搅拌20分钟，静止1小时分去下层废液。再以同样方法用水洗涤2-3次后，分去上层废水，后再加入一定量的无水硫酸钠，搅拌30分钟后抽滤即得成品。