[发明专利]一种纳米锑掺杂二氧化锡粉的制备方法

摘要

一种纳米ATO粉的制备方法，本发明包括配合溶解，共沉淀，陈化，表面处理，干燥，煅烧等步骤。本发明的特点是：采用氯锡酸铵和氯氧锑为原料，用加入少量的配合剂配合溶解氯氧锑，配合剂在液相反应过程还有有机分散剂的作用，在煅烧过程中以CO₂和H₂O除去，不引入任何杂质，最后加入表面改性剂得到粒度形貌优良的浅色ATO粉。该方法克服了传统液相法制粉原料腐蚀性强、难于准确计量及成本较高等缺点，而且在共沉淀中锑不会提前水解，使锡、锑同步沉淀，实现了锑的真正掺杂，扩大了ATO粉的应用范围。

主权项

1.一种纳米锑掺杂二氧化锡粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)以氯锡酸铵和氯氧锑为原料，首先按质量比为：锑配合剂∶氯氧锑∶去离子水＝0.2～0.9∶1∶10～75的比列将锑配合剂和氯氧锑加入到去离子水中，搅拌至形成清亮的锑配合溶液；(2)按质量比为：氯氧锑∶氯锡酸铵∶去离子水＝1∶13～16∶100～300的比列将氯锡酸铵加入到去离子水中配制氯锡酸铵溶液，再将锑配合溶液与氯锡酸铵溶液充分混合，制成锡、锑混合配合溶液；(3)按质量比为：氯氧锑∶分散剂∶去离子水＝1∶2～10∶15～75的比列将分散剂加入到去离子水中配制底液；(4)按质量比为：氯氧锑∶氨水＝1∶30～110的比列配制3mol·L-1的氨水；将锡、锑配合溶液与氨水以并流方式加入到底液中进行共沉淀，共沉淀条件为：温度为40～60℃，终点pH值＝1.5～3.0；(5)按质量比为：氯氧锑∶表面处理剂1∶0.4～1.5的比列加入表面处理剂进行陈化，采用倾泻法洗涤，洗涤用去离子水的温度为60～80℃，并用硝酸银检测无Cl-为止；(6)按质量比为：氯氧锑∶表面处理剂＝1∶0.15～0.60的比列采用表面处理剂对前驱体胶体进行表面处理后干燥，再在650～900℃的空气中煅烧2～3.5h得ATO纳米粉。