[发明专利]一种制备钨酸盐纳米薄膜的方法

摘要

本发明涉及一种钨酸盐纳米薄膜制备的新方法。配制0.4mol/L的金属盐和钨源溶液。然后将环己烷、吐温－80依次加入其中，混匀。再加入戊醇搅拌至澄清。迅速将两者混合，于室温下搅匀。12小时后，加入丙酮破乳，离心。沉淀依次用无水乙醇、丙酮、蒸馏水清洗，获得本发明的原料，存于无水乙醇中。移去上清液，于室温下搅拌30分钟，加入2ml火棉胶搅拌1小时，即为本发明的镀膜材料。将洗净的玻璃基片浸入并控制提拉速度为35mm/min，室温下放置20分钟，风干。将其置于马弗炉中，200℃保温30分钟，500℃恒温1小时后退火。即得钨酸盐纳米薄膜。本发明原料易得，成本低廉，操作和仪器设备简便，产物纯度高，光、电性能优越，易于工业化，为纳米薄膜的控制合成提供了新的途径。

主权项

1.一种制备钨酸盐纳米薄膜的方法，其特征在于：第一步：先称取0.020mol的金属盐和钨源，然后分别将其溶解于50mL蒸馏水中制成0.4mol/L的溶液；金属盐是氯酸盐或硝酸盐或醋酸盐；钨源为钨酸钠或钨酸钾或钨酸；第二步：将28mL环己烷、3mL吐温-80和第一步制得的1mL 0.4mol/L的金属盐溶液依次加入锥形瓶中；以3000rpm的转速充分搅拌，再各加入1mL戊醇，搅拌约15分钟至反向胶束溶液澄清制得金属盐胶束溶液；以第一步所制得的钨源溶液代替金属盐溶液，采用相同的方法得到钨源胶束溶液；然后将所制备的两种胶束溶液迅速混合，并于室温下搅拌5分钟使其混合均匀；待反应12小时后，加入丙酮破乳；用离心机以200rpm的转速离心，上层清液用胶头滴管吸出；第三步：将离心分离得到的沉淀产物依次用无水乙醇、丙酮、蒸馏水清洗各三次，获得本发明的原料，最后将原料作为产物保存在无水乙醇中；移去上层清液，产物于室温下以3000rpm的转速搅拌30分钟后，加入2mL火棉胶搅拌1小时使其混合均匀，所得即为本发明所采用的镀膜材料；第四步：以标准的玻璃片作为镀膜基片，使用前，分别采用浓硝酸、丙酮和乙醇超声处理20分钟，再用蒸馏水冲洗干净，晾干备用；第五步：采用浸渍-提拉技术制备纳米薄膜：将第四步清洗干净的玻璃片浸入第三步所制备的镀膜材料中，控制提拉速度为35mm/min，并于室温下放置20分钟，使其风干；然后将其置于马弗炉中，于200℃保温30分钟后，加热至500℃恒温1小时后退火；反应结束后，关闭马弗炉，使其缓慢降至室温；即获得本发明的钨酸盐纳米薄膜。