[发明专利]猪苓多糖硫酸酯的制备方法无效
申请号: | 200510019980.0 | 申请日: | 2005-12-09 |
公开(公告)号: | CN1786034A | 公开(公告)日: | 2006-06-14 |
发明(设计)人: | 刘小平;徐述明;王莹;万水昌 | 申请(专利权)人: | 武汉理工大学 |
主分类号: | C08B37/00 | 分类号: | C08B37/00;A61K31/715;A61P1/16;A61P31/12 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 | 代理人: | 唐万荣 |
地址: | 430070湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明涉及一种多糖硫酸酯的制备方法。猪苓多糖硫酸酯的制备方法,其特征是:包括如下步骤:1).制备酯化试剂;2).按猪苓多糖粉末∶无水甲酰胺或二甲基甲酰胺的质量比=0.4-2.0∶36-48选取,将猪苓多糖粉末悬浮于无水甲酰胺或二甲基甲酰胺中,得猪苓多糖悬浮液;3).进行酯化反应:按酯化试剂∶猪苓多糖悬浮液中的无水甲酰胺或二甲基甲酰胺的体积比=27.5-75∶40选取酯化试剂,将猪苓多糖悬浮液缓慢加入酯化试剂中,于100℃的水浴下搅拌反应2-4小时,冷至室温,加冰水,用NaOH中和到pH值为6-8;4).沉淀:用无水乙醇沉淀,收集沉淀物;5).纯化;6).再沉淀,对沉淀物冷冻干燥,得猪苓多糖硫酸酯。本发明得到的猪苓多糖硫酸酯具有生物活性强的特点。 | ||
搜索关键词: | 猪苓 多糖 硫酸 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.猪苓多糖硫酸酯的制备方法,其特征是:包括如下步骤:1).制备酯化试剂:按吡啶∶氯磺酸的体积份数比=10∶1-3选取吡啶和氯磺酸,将附有冷凝装置和搅拌装置的容器置于盐水-冰浴中加入吡啶,搅拌下缓慢加入氯磺酸,继续搅拌20-40分钟,得酯化试剂,密封后置冰箱中备用;2).猪苓多糖悬浮液的制备:按猪苓多糖粉末∶无水甲酰胺或二甲基甲酰胺的质量比=0.4-2.0∶36-48选取猪苓多糖粉末,无水甲酰胺或二甲基甲酰胺,将猪苓多糖粉末悬浮于无水甲酰胺或二甲基甲酰胺中,得猪苓多糖悬浮液;3).进行酯化反应:按酯化试剂∶猪苓多糖悬浮液中的无水甲酰胺或二甲基甲酰胺的体积比=27.5-75∶40选取酯化试剂,将猪苓多糖悬浮液缓慢加入酯化试剂中,于100℃的水浴下搅拌反应2-4小时,冷至室温,加反应液体积的0.3-0.5倍的冰水,用浓度为2.0-3.0mol/L NaOH中和到PH值为6-8;4).沉淀:中和后加入无水乙醇使无水乙醇的体积浓度为75-80%,搅拌析出沉淀,液固离心分离,收集沉淀物A;5).纯化:将沉淀物A溶于水,流水透析48-72小时,蒸馏水透析22-26小时,得到除去小分子杂质后的水溶液B;6).对水溶液B采用无水乙醇沉淀:水溶液B中加入无水乙醇使无水乙醇的体积浓度为75-80%,搅拌析出沉淀,静置12-24小时,液固离心分离,收集沉淀物C,对沉淀物C冷冻干燥,得猪苓多糖硫酸酯。
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