[发明专利]利用高温缩合和串级重结晶分离制备单、双季戊四醇及其副产品的方法

摘要

本发明公开了一种利用高温缩合和串级重结晶分离制备单、双季戊四醇及其副产品的方法。其主要是采用高温缩合工艺并对缩合反应液进行多次串级重结晶得到产品。本发明能够避免废物排放，降低能源消耗，得到90％以上的单、双戊四和副产品甲酸钠。

主权项

1、一种利用高温缩合和串级重结晶分离制备单、双季戊四醇及其副产品的方法，其特征在于：具体包括以下步骤：1)高温缩合反应：在反应釜中投入10-25％wt的甲醛水溶液，控制起始温度在25-45℃之间，以甲醛∶乙醛∶碱＝4.2-10.2∶1∶1.05-1.25的摩尔比，在不断搅拌的情况下，投入15-50％wt的碱溶液和60-99％wt的乙醛溶液，同时移走反应热，在30-100分钟内完成反应，控制反应最终温度在45-70℃之间，控制反应压力在表压0-0.2Mpa之间，反应完成后，加入甲酸中和至PH＝5.5-6.5，得到反应液；2)单、双季戊四醇及副产品甲酸钠的多级重结晶分离：第一步：分离单季戊四醇反应液经脱醛、脱醇后与回收液混合进行蒸发浓缩，当比重达1.25-1.28时，进入结晶罐结晶，通过离心分离得到90-95％的粗季戊四醇，离心母液进入后续分离工艺；将粗季戊四醇加水升温到95℃，溶解后进行重结晶，再次经过离心、干燥，得到95-99.5％的单季戊四醇产品；第二步：分离双季戊四醇：对分离季戊四醇后的离心母液进行过滤，得到的滤饼加水升温到95℃溶解进行重结晶，析出双季戊四醇颗粒后进行离心、干燥，得到含量大于90％的双季戊四醇；第三步：分离甲酸钠：对过滤后的母液进行蒸发浓缩，当温度≥85℃，比重达到1.3时进行离心分离，得到粗甲酸钠，粗甲酸钠再加水升温溶解进行重结晶，经离心、干燥即得到含量大于96％的甲酸钠。