[发明专利]一种高度水溶性碳纳米管的制备方法

摘要

本发明属于纳米技术领域，具体涉及一种高度水溶性碳纳米管的制备方法。包括碳纳米管的酸化纯化处理、碳纳米管的酰氯化以及碳纳米管的接枝三个步骤。本发明是在不破坏碳纳米管的高度长径比及其电子价带结构等性质的基础上，通过化学修饰将赖氨酸接枝到碳纳米管管壁和端口上，从而赋予碳纳米管高度水溶性和生物相容性，其在水中的溶解度高达30mg/ml。具体是将碳纳米管置于HNO₃中回流，除去碳纳米管中存在的杂质金属催化剂颗粒，并且将碳纳米管羧基化，碳纳米管的酰氯化处理是将纯化碳纳米管置于SOCl₂中回流，使带有羧基的碳纳米管完全酰氯化，最后再通过碳纳米管上的酰氯基团与接枝物赖氨酸分子中的氨基发生酰胺化反应实现的。

主权项

1、一种高度水溶性碳纳米管的制备方法，包括碳纳米管的酸化纯化处理、碳纳米管的酰氯化以及碳纳米管的接枝三个步骤，其特征在于：(1)碳纳米管的酸化纯化处理在装有回流冷凝装置及二氧化氮气体处理装置的三颈瓶中加入1～50克碳纳米管及30～1000毫升、浓度为1M～12M的HNO3溶液，在60～80℃下回流，同时磁力搅拌或机械搅拌，反应2～36小时后，冷却至室温，加80～2500毫升蒸馏水稀释，静置直到碳纳米管沉淀完全，倒去上层清液，下层悬浮液用孔径为0.22μm的聚四氟乙烯薄膜过滤，水洗直至滴下的滤液PH处于6～7之间，得到碳纳米管的黑色滤饼，60℃真空干燥24小时，从而得到纯化碳纳米管；(2)碳纳米管的酰氯化在装有回流冷凝装置的圆底烧瓶中加入1～50克纯化碳纳米管，加入40～1000毫升的SOCl2及1～5毫升的DMF或吡啶酸吸收剂，65℃加热回流2～36小时，反应完成后冷却至室温，用第一个步骤中的聚四氟乙烯薄膜过滤，用THF洗去残留的SOCl2，室温下真空干燥2～5小时，得到酰氯化的碳纳米管；(3)碳纳米管的接枝取0.1～50克酰氯化碳纳米管置于容器中，加入30～1000毫升的DMAc作为溶剂，加入0.2～100克L构型的赖氨酸作为接枝物，1～25毫升的吡啶作为酸吸收剂，通过水洗超声0.5～4小时，辅助反应进行，再通过磁力搅拌反应2～36小时后，用第一个步骤中的聚四氟乙烯薄膜过滤，DMAc清洗滤饼3～5次，再用蒸馏水水洗5～6次，以除去残留的赖氨酸，所得的碳纳米管在60℃真空干燥12小时，得到水溶性碳纳米管。