[发明专利]4-叔丁氧基氯苯的制备方法无效

专利信息
申请号: 200410041580.5 申请日: 2004-08-02
公开(公告)号: CN1603293A 公开(公告)日: 2005-04-06
发明(设计)人: 王方大 申请(专利权)人: 常州市牛塘化工厂
主分类号: C07C43/247 分类号: C07C43/247;C07C41/01;C07C41/06
代理公司: 南京苏科专利代理有限责任公司 代理人: 姚姣阳;陈忠辉
地址: 213163江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明涉及4-叔丁氧基氯苯的制备方法,以对氯苯酚和异丁烯为主要反应原料,选取30~98Wt%浓度的硫酸并辅以季氨盐作为催化剂,经过醚化反应而制备4-叔丁氧基氯苯。反应在常温下进行,溶剂采用苯、甲苯、二甲苯等最为常见的石化产品,参加反应的固体原料对氯苯酚和气体原料异丁烯,均易溶于这几种反应溶剂,整个反应属于均相反应过程,易于操作控制。反应后的剩余原料易溶于氢氧化钠溶液,反应得到的产物易于分离提纯。在季胺盐的选择中,本发明尤其应用苄基三乙基氯化铵,取得了很好的催化效果。与现有技术相比,本发明技术方案总的反应时间有效缩短,产品收率和纯度均好于现有技术最佳值。
搜索关键词: 叔丁氧基 氯苯 制备 方法
【主权项】:
1.一种制备4-叔丁氧基氯苯的方法,以对氯苯酚和异丁烯为主反应原料,经过醚化反应生成4-叔丁氧基氯苯,其特征在于:按照以下步骤依次进行制备,①将对氯苯酚和硫酸按照100∶0.2~5的重量比加入到有机溶剂中,搅拌混合使对氯苯酚完全溶解,对氯苯酚与有机溶剂的重量之比为1∶1.5~5;②在常温下向配制的溶液中缓慢通入异丁烯气体,异丁烯与对氯苯酚的摩尔比为1~2∶1;③通气结束后,常温下保温1~6小时;④用氢氧化钠溶液洗涤之后,再用氯化钠溶液洗涤至中性;⑤将洗涤后的有机溶液减压蒸馏,分段收集馏分,得到回收溶剂和4-叔丁氧基氯苯产品。
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