[发明专利]3.5－二叔丁基－4－羟基苯基丙酸甲酯的工业合成方法无效
| 申请号： | 200410020311.0 | 申请日： | 2004-08-12 |
| 公开（公告）号： | CN1733691A | 公开（公告）日： | 2006-02-15 |
| 发明（设计）人： | 王辰;王雷;邢燕红;王卫彬;李秀玫 | 申请（专利权）人： | 天津市晨光化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/732 | 分类号： | C07C69/732;C07C67/30 |
| 代理公司： | 天津市杰盈专利代理有限公司 | 代理人： | 赵敬 |
| 地址： | 30180*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 一种3.5－二叔丁基－4－羟基苯基丙酸甲酯(简称3.5甲酯)的工业合成方法。涉及3.5甲酯的合成方法。它采用2.6－二叔丁基苯酚与丙烯酸甲酯的加成反应，进行工业性生产3.5甲酯；提高了3.5甲酯的产品质量。将2.6－二叔丁基苯酚在55℃的温度下热熔，在氮气中，催化剂甲醇钠；在反应温度(90－105)℃下，将丙烯酸甲酯滴加到反应釜中；保持反应温度在(110－124)℃下4－5小时，反应结束。在生成物温度为(78－80)℃时加入醋酸，至pH＝6－6.5后加入含甲醇水溶液。在65℃时，将生成物转入结晶釜，当结晶釜的釜温降至50℃时，向结晶釜加入晶种5kg，至釜温降到8℃后保持两小时，进行离心分离，得到3.5－二叔丁基－4－羟基苯基丙酸甲酯。 | ||
| 搜索关键词： | 3.5 丁基 羟基 苯基 丙酸 工业 合成 方法 | ||
【主权项】：
1，一种3.5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯的工业合成方法，它采用采用2.6-二叔丁基苯酚与丙烯酸甲酯的加成反应合成3.5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯并进行净化提纯；其特征在于：一，各原料的重量比为；2.6-二叔丁基苯酚∶丙烯酸甲酯∶甲醇钠∶醋酸∶甲醇水溶液＝1.0∶(0.45-0.55)∶(0.024-0.036)∶(0.03-0.055)∶(0.6-0.9)；二，合成方法是；将2.6-二叔丁基苯酚称量后，在55℃的温度下进行热熔，投入反应釜，在氮气的保护下，加入称量后的催化剂甲醇钠；混合均匀后，在反应温度(90-105)℃下，在25-30分钟内，将称量后的丙烯酸甲酯滴加到反应釜中；滴加完毕后，保持反应温度在(110-124)℃下4-5小时，反应结束；三，产品提纯；反应结束后，在生成物温度为(78-80)℃时加入醋酸，至PH＝6-6.5后加入含水(13.8-14.5)％的甲醇水溶液。在生成物温度降至65℃时，将生成物转入结晶釜，当结晶釜的釜温降至50℃时，向结晶釜加入晶种5Kg后继续降温，至釜温降到8℃后保持两小时，进行离心分离，得到3.5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯。
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