[发明专利]碳化钨－钴纳米复合粉末的直接还原碳化制备方法

摘要

本发明涉及一种碳化钨－钴纳米复合粉末的直接还原碳化制备方法。采用三种方式之一制备氧化物粉末：(1)将钨钴原料、抑晶剂、碳粉按比例混合球磨制成氧化物和碳粉的混合粉末；(2)将钨钴原料、抑晶剂以复合工艺制成氧化物粉末，再将其与碳粉混合球磨制成氧化物和碳粉的混合粉末；(3)将钨钴原料、抑晶剂和可溶性碳源按比例混合，以复合工艺制成含碳的氧化物粉末。上述复合工艺指喷雾热解、或喷雾干燥、或喷雾干燥加灼烧。将氧化物粉末放入环境气氛下的反应炉中，通过控制还原碳化温度和反应时间、洗碳温度和反应时间制得纳米WC－Co复合粉末。本发明工艺简捷安全、容易控制、没有污染、投资成本低、适合于工业化规模生产。

主权项

1.一种碳化钨-钴纳米复合粉末的直接还原碳化制备方法，首先制备出氧化物和碳粉的混合粉末或含碳的复合氧化物粉末，然后采用直接还原碳化和洗碳工艺将氧化物粉末制备成纳米WC-Co复合粉末，其特征在于首先采用三种方式之一制备出氧化物粉末：(1)将钨钴原料、抑晶剂、碳粉按比例混合球磨制成氧化物和碳粉的混合粉末；(2)将钨钴原料和抑晶剂经过喷雾热解、或喷雾干燥、或喷雾干燥加灼烧后制成复合氧化物粉末，再将其与碳粉混合球磨制成氧化物和碳粉的混合粉末；(3)将钨钴原料、抑晶剂和可溶性碳源按比例混合，经过喷雾热解、或喷雾干燥、或喷雾干燥加灼烧后制成含碳的复合氧化物粉末；然后采用直接还原碳化和洗碳工艺制备纳米WC-Co复合粉末：将氧化物和碳粉的混合粉末或含碳的复合氧化物粉末放入环境气氛下的反应炉中，通过控制还原碳化温度和反应时间、洗碳温度和反应时间而制得纳米WC-Co复合粉末；在上述制备过程中：(1)原料配比的成分按重量百分比计，钨为55-92wt％，钴为3-40wt％，碳为3-6wt％，外掺抑晶剂为0-2wt％；(2)球磨、喷雾热解、喷雾干燥、灼烧的工艺参数如下：A、球磨：使用水、乙醇、丙酮、己烷等湿磨介质，料∶球∶液＝1∶2∶0.5-1∶20∶10(或干磨，料∶球＝1∶2-1∶20)，球磨时间1-120小时，环境气氛为空气、或惰性气体、或真空；B、喷雾热解：钨钴原料、抑晶剂和可溶性碳源的混合浓度为30-70wt％，热解温度控制在400-700℃，环境气氛为空气或惰性气体；C、喷雾干燥：钨钴原料、抑晶剂和可溶性碳源的混合浓度为30-70wt％，喷雾干燥温度控制在110-400℃，环境气氛为空气或惰性气体；D、灼烧：温度控制在200-1200℃，反应时间0.5-12小时；(3)直接还原碳化和洗碳工艺为：反应的环境气氛为惰性气体、或含碳气体加惰性气体、或含碳气体加氢气、或几种含碳气体的混合气体、或真空，直接还原碳化温度控制在500-1200℃，反应时间1-10小时，洗碳温度控制在300-800℃，反应时间0.5-10小时。