[发明专利]一种纳米级超细镍铁合金粉的制备方法

摘要

本发明提供了一种纳米级超细镍铁合金粉末的制造方法，采用镍铁的硫酸盐或硝酸盐水溶液，经低温超声喷雾热转换法制备成纳米级NiO·FeO复合氧化物粉末，经反复清洗，离心分离，或直接焙烧除去前驱体粉末中的酸根和残余水，得到干燥的复合氧化物粉末，再经管式炉低温650～700℃H₂还原，即可制成纳米级镍铁合金粉末。本发明的优点在于：镍铁合金的成分，可由溶液成分任意选配，合金成分非常均匀，合金粉末的平均粒经≤80nm，颗粒形状为球形；并可大规模的工业化生产。

主权项

1、一种纳米级超细镍铁合金粉的制备方法，所使用的NiO·FeO，复合氧化物粉末，是采用低温68～128℃气流超声喷雾热转换法，制备的纳米级超细复合氧化物粉末，经焙烧，剪切破碎、离心沉淀、风干，在管式炉内用氢气还原，可制得平均粒经≤80nm的球形镍铁合金粉末；其特征在于：a、镍铁离子水溶液制备可采用一种能溶于水的镍铁盐类，硫酸盐类有NiSO4·6H2O、FeSO4·7H2O；硝酸盐类有Ni(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O按一定的成分配比，将这些盐类直接溶于蒸馏水中即可制成镍铁离子水溶液，当选用硫酸盐时，应将喷雾所得的前驱体粉末在焙烧前用蒸馏水反复清洗，除去SO2-4-硫酸根；b、气流超声喷雾热转换制备前驱体粉末将制备的镍铁离子水溶液转入超声喷雾热转换塔进行气流超声雾化制备NiO·FeO纳米级非晶态前驱体粉末，使用的喷嘴为环缝谐振式气流超声雾化喷嘴，喷射角α＝45℃，喷气空气压力2.5～3.5MPa，气流喷射速度2～2.5马赫数，热风温度68～128℃，液流输送速度200ml/分；C、焙烧、清洗去除酸根离子硫酸盐制备的前驱体粉末中因含有残留的硫酸根SO2-4故需要将前驱体粉末，在蒸馏水中反复清洗，用连续离心机分离废液，直至用BaCl2水溶液检测，无沉淀时为止；然后与硝酸盐制备的前驱体粉末相同，低温焙烧。硝酸盐制备的前驱体粉末中因含有残留的硝酸根NO-13，在350～450℃，空气中低温焙烧30～50分钟，将NO-13硝酸根分解掉，得到干燥的纳米镍铁复合氧化物粉末；d、剪切破碎将焙烧后的复合氧化物粉末用高速10000转/分剪切机破碎，按氧化物粉∶工业酒精＝1∶5质量比，加入工业酒精，在转速10000转/分下，按(15分钟/100克粉)计算剪切时间，剪切后放出料浆，用连续离心机将工业酒精与纳米级前驱体粉末分离，前驱体粉末中残留的极少量的工业酒精可自然风干；e、氢还原制备纳米镍铁合金粉末将干燥的纳米复合氧化物粉末，放入不锈钢管式还原炉内，在650～700℃，45～60分，用H2气还原，H2气截面流量，30～50ml/cm2还原后的粉末，出炉时立即放入丙酮-油酸液中，防止自燃，出炉后制成平均粒径≤80nm的Ni-Fe合金粉末。