[发明专利]过渡金属氧化物／二氧化硅纳米复合粉体催化剂及其合成方法和该催化剂用于制备碳纳米管的方法无效
| 申请号： | 02134666.6 | 申请日： | 2002-09-06 |
| 公开（公告）号： | CN1150985C | 公开（公告）日： | 2004-05-26 |
| 发明（设计）人： | 朱燕娟;邓淑华;张海燕;陈易明;何艳阳;陈玉莲 | 申请（专利权）人： | 广东工业大学 |
| 主分类号： | B01J23/74 | 分类号： | B01J23/74;B01J23/08;B01J37/03;C01B31/02 |
| 代理公司： | 广州粤高专利代理有限公司 | 代理人： | 何燕玲 |
| 地址： | 510090广*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 一种过渡金属氧化物/二氧化硅纳米复合粉体催化剂的合成方法，是采用前驱物水热法合成；该催化剂用于制备碳纳米管的方法，是将催化剂置催化床石英管内，惰性气体氛围下加热至500～600℃，通氢气还原0.4～1.5小时，温度达630～780℃时，以40～200毫升/分的流速通入体积比为9∶1～1∶1的乙炔和氢气，使其裂解合成碳纳米管，反应0.5～1.0小时；本发明的催化剂可制备产率高、管径小、分布范围窄的碳纳米管。 | ||
| 搜索关键词： | 过渡 金属 氧化物 二氧化硅 纳米 复合 催化剂 及其 合成 方法 用于 制备 | ||
【主权项】：
1、一种过渡金属氧化物/二氧化硅纳米复合粉体催化剂的合成方法，其特征在于其合成方法步骤为：(1)将有机硅与过渡金属硝酸盐水溶液按硅元素与过渡金属元素为1∶6～1∶16的摩尔比例配制成混合溶液，搅拌10小时以上，加入与过渡金属元素摩尔比为3∶1～10∶1的沉淀剂，继续搅拌3～15小时，静置陈化6～24小时后形成过渡金属的氢氧化物和二氧化硅混合凝胶，二元凝胶经洗涤、抽滤得二元胶体；(2)把步骤(1)所制得的二元胶体放入高压釜，加入去离子水，容积填充度为50％～85％，高压釜密闭后接通电源，以30～80℃/小时的速率升温至200～260℃，保温反应3～6小时，缓慢放气，同时切断电源自然降温至室温，取出样品，即得过渡金属氧化物/二氧化硅复合粉体催化剂。其中所述的有机硅为正硅酸乙酯、层析硅胶；过渡金属为镍或钴或铁；沉淀剂为碱溶液。
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