[发明专利]氮化钒纳米粉体的制备方法无效

专利信息
申请号: 02115285.3 申请日: 2002-05-28
公开(公告)号: CN1380247A 公开(公告)日: 2002-11-20
发明(设计)人: 郑臣谋;雷德铭 申请(专利权)人: 中山大学
主分类号: C01B21/06 分类号: C01B21/06
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 510275 *** 国省代码: 广东;44
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摘要: 发明涉及一种氮化钒纳米粉体的制备方法。该法用工业级V2O5还原制备VOCl2溶液,再与(NH4)2CO3或NH4HCO3反应,合成氧钒(IV)碱式碳酸铵前驱体。前驱体在NH3气氛中在较温和的条件下氨解氮化,可获得粒径在20nm到1μm、粒度分布均匀、氮化钒含量高于98%的氮化钒纳米粉体。本发明方法工艺简单,能耗小,粉体造价低,便于连续化工业生产,且对环境不造成污染。
搜索关键词: 氮化 纳米 制备 方法
【主权项】:
1.一种氮化钒纳米粉体的制备方法,其特征是该方法的步骤为:1)用H2C2O4·2H2O、抗坏血酸或N2H4·2HCl、水肼、盐酸羟胺在盐酸介质中将V2O5还原制备VOCl2溶液;2)在CO2或N2或Ar气氛中,用VOCl2溶液与(NH4)2CO3或NH4HCO3过饱和溶液反应,合成氧钒(IV)碱式碳酸铵(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O前驱体,在无水乙醇中用超声波将前驱体粉碎,获得不同粒度、并可小至<1μm的前驱体;3)前驱体在NH3气流中直接加热氮化,加热升温速度为3~40℃/min、氨解氮化温度为750~1100℃,制得从20nm到1μm的不同粒度的VN粉体,粉体氮化钒含量大于98%。
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